Cтраница 4
Важнейшими требованиями к эксперименту при выполнении количественного анализа по методу абсолютной градуировки являются: точность и воспроизводимость дозирования пробы; строгое соблюдение постоянства ( тождественности) условий хромато-графирования при градуировке прибора и при определении содержания интересующего вещества в пробе неизвестного состава. Последнее условие особенно жестко должно выдерживаться при градуировке по высотам пиков. [46]
Лишь в отдельных случаях ( преимущественно, в органической химии или при исследовании новых элементов) хроматография используется для идентификации соединений или элементов, по сравнению с эталонами или по относительному положению на выходной кривой, и почти как исключение - для определения содержания веществ по высоте зоны на колонке или по площади под выходной кривой. [47]
Классическая, наиболее простая и широко используемая методика тонкослойной хроматографии включает проведение следующих основных операций: 1) нанесение анализируемой пробы на слой сорбента; 2) разделение компонентов пробы на отдельные зоны в потоке подвижной фазы; 3) обнаружение зон на слое сорбента ( часто реагентом, образующим с разделенными веществами окрашенные соединения); 4) количественная оценка полученного разделения, включая определение величины удерживания и определение содержания вещества в зонах на хроматограмме. [48]
Если содержание вещества находят по интенсивности рассеянного света ( DHC. Метод определения содержания вещества по ослаблению светового потока суспензий ( рис. 17.11 6) называется турбидиметриче-ским. Таким образом, в случае нефелометрического и турбидиметрического метода изменяется интенсивность светового потока, но спектральная характеристика светового потока остается постоянной. [49]
Если по техническим условиям требуется определение содержания веществ, не растворяющихся в толуоле, то для определения золы берут полученный при этом углеродистый остаток. [50]
После подготовки необходимых реактивов и приборов приступают к анализу стандартных образцов. Это значит, что перед определением неизвестного содержания вещества в анализируемой пробе определяют содержание этого вещества в соединении с точно известным его количеством. Пусть, например, нужно провести гравиметрическое определение содержания хлорида в растворе поваренной соли. [51]
Особое преимущество по сравнению с классическими методами имеет хронокондуктометрический метод титрования, отличающийся автоматической записью кривых титрования, объективностью измерений, экспрессностью и большой точностью. Этот метод титрования основан на определении содержания вещества по продолжительности титрования. Содержание вещества находят с помощью измерений удельной электрической проводимости раствора в процессе химических реакций. Если в классическом методе кондуктометрического титрования устанавливают объем титранта, вступившего в реакцию, то в хронокондуктометрическом титровании находят продолжительность титрования в секундах. Характерной особенностью хронокон-дуктометрического титрования является постоянная скорость подачи титранта в анализируемый раствор. В хронокондуктометрическом титровании условия титрования легко воспроизводимы, что позволяет использовать реакции, протекающие с малой скоростью, реакции, в которых вещества взаимодействуют в нестехиометрических отношениях, а также реакции, сопровождающиеся явлениями адсорбции на осадках. [52]
Для построения кривой замеряют оптическую плотность пяти-восьми растворов анализируемого вещества различных концентраций. График зависимости оптической плотности от концентрации используется для определения содержания вещества в анализируемом образце. [53]
Физико-химические методы анализа могут быть прямые и косвенные. В прямых методах анализа то или другое свойство непосредственно используется для определения содержания вещества по диаграмме состав-свойство. Обычно эту диаграмму, в виде калибровочного графика, строят для ограниченного участка концентраций. В косвенных методах анализа то или другое свойство используется для установления окончания химической реакции реактива с определяемым компонентом. В этом случае свойство служит своеобразным, обычно очень чувствительным индикатором для объемного метода определения компонента. [54]
Физико-химические методы анализа могут быть прямые и косвенные. В прямых методах анализа то или другое свойство непосредственно используется для определения содержания вещества по диаграмме состав-свойство. Обычно эта диаграмма, в виде калибровочного графика, строится для ограниченного участка концентраций. В косвенных методах анализа то или другое свойство используется для определения окончания химической реакции реактива с определяемым компонентом. В этом случае свойство служит своеобразным, обычно очень чувствительным индикатором для объемного метода определения компонента. [55]
Физико-химические методы анализа могут быть прямые и / косвенные. В прямых методах анализа то или другое свойство непосредственно используется для определения содержания вещества по диаграмме состав-свойство. Обычно эту диаграмму, в виде калибровочного графика, строят для ограниченного участка концентраций. В косвенных методах анализа то или другое свойство используется для установления окончания химической реакции реактива с определяемым компонентом. В этом случае свойство служит своеобразным, обычно очень чувствительным индикатором для объемного метода определения компонента. [56]