Определение - содержание - сера
Cтраница 4
 |
Схема прибора для количественного определения серы ламповым способом. [46] |
Для определения содержания серы в светлых нефтепродуктах наиболее распространен ламповый метод. [47]
Для определения содержания серы в смазочных маслах, керосине, газойле и котельном топливе измеряют молекулярную эмиссию S2 в холодном водородно-аргоновом пламени после соответствующей подготовки пробы. Матрицу обугливают с металлическим натрием, полученный сульфид растворяют в воде, раствор вводят в гидридный генератор, содержащий концентрированную хлороводородную кислоту. В результате взаимодействия сульфида натрия с хлороводородной кислотой образуется сероводород, который выносится из реактора смесью водорода с аргоном и сгорает в пламени. В реакционную трубку берут навеску 10 - 100 мг пробы и около 2 мм3 свежеотрезанного металлического натрия, трубку закрывают стеклянной ватой и осторожно греют в пламени горелки Бунзена до тех пор, пока не расплавится натрий. Постепенно повышают температуру до обугливания пробы и слабого покраснения трубки. После охлаждения трубку погружают в известное количество ( 5 - 25 мл) воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают и дают отстояться. [48]
Для определения содержания серы в нефтепродуктах три капли пробы наносят тонким слоем на массивную медную пластинку ( 100x10x5 мм), которая служит нижним электродом и во время экспозиции двигается относительно верхнего медного электрода со скор. [49]
Методика определения содержания серы заключается в следующем. Навеску испытуемого масла сжигают в токе кислорода при высокой температуре, достаточной для превращения около 90 % серы в сернистый ангидрид. Продукты сгорания пропускают через абсорбер с кислым раствором йодистого калия и крахмальным индикатором, дающим светло-голубую окраску при добавлении титрованного раствора иодноватокисло-го калия. По мере сгорания масла голубая окраска обесцвечивается, после чего дополнительно добавляют иодноватокислый калий. По количеству израсходованного иодноватокислого калия определяют концентрацию серы в испытуемом масле. Однако, учитывая неполное сгорание, используют эмпирический коэффициент, основанный на определении содержания серы с применением алюминиевокалиевых квасцов. [50]
Способы определения содержания серы сжиганием испытуемого продукта в бомбе, принятые в качестве стандартных в СССР, США и ряде других стран, заключаются в том что образовавшиеся при сгорании продукта окислы серы поглощаются предварительно залитой в бомбу водой, которую затем обрабатывают раствором хлористого бария с последующим весовым определением серы. [51]
Страницы: 1 2 3 4