Cтраница 3
Описано иодометрическое определение сульфитов в пищевых продуктах [1198]; разработаны ускоренные методы определения общего содержания серы в растительных объектах [297] и овощах [258] с использовнием индикатора нитхром-азо после разложения навески по методу Шенигера. [31]
Предположим, что анализу подлежит смесь нижеследующих веществ; сульфат натрия, сульфит натрия, сульфид цинка, элементарная сера, органическое вещество, в состав которого входит сера, а нашей задачей является определение общего содержания серы. Хотя все эти соединения включают серу, однако химические свойства. [32]
Сульфаты тяжелых и щелочноземельных металлов выше 1000 С диссоциируют с образованием S03, распадающегося на S02 и кислород. Для определения общего содержания серы смесь обоих окислов пропускают через окислительную среду, в которой S02 окисляется до S03, и полученный S03 определяют гравиметрически или титриметрически. [33]
Общая продолжительность определения сульфатов ради-зонатным методом, включая приготовление индикаторной бумаги, около 30 мин. Точность определения общего содержания серы в топливе при пользовании радизонатным методом связана с точностью ойределения содержания серы по смыву бомбы. Следовательно, для многосернистых и низкокалорийных топлив могут получаться заниженные результаты. [34]
Метод был использован для определения общего содержания серы в резине; для перевода серы в серную кислоту используется мокрое окисление, при этом во избежание потерь 8Оз в процессе окисления добавляют нитрат цинка. [35]
Сера в твердом топливе встречается в виде сульфатов, железного колчедана и в виде органических соединений. При анализе твердого топлива обычно производят определение общего содержания серы. Определение же отдельных разновидностей серы производится, как правило, только пр и полных анализах высокосернистых топлив. [36]
Для определения группового состава сераорганических соединений, пходящих в топливо IV, желательно иметь 8 - 10 г топлива. Из этого количества около 1 г затрачивается на определение общего содержания серы и контрольно-аналитическое определение активной серы. В топливе IV из первого потенциометрического титрования, проводящегося с контрольно-аналитической целью, не удается определить содержание меркаптанной и свободной серы. Точное количество этих веществ определяют титрованием навески топлива в кислом растворителе после прибавления топлива, содержащего алифатические меркаптаны. Дальше ход анализа топлива IV почти такой же, как и топлива / / /, и отличается от него только отсутствием операций для удаления сероводорода. [37]
Все операции по определению сульфатов барийхроматным методом занимают около 3 час. Таким образом, в комбинации с методом Эшка общая продолжительность определения общего содержания серы должна быть около 10 час. Однако, как показали опыты ВТИ, при практическом применении метода появляется необходимость в дополнительных операциях, связанных с удалением из растворов фосфа-тон и соединений железа и алкшиния, перешедших в раствор из золы топлива. [38]
Наибольшая селективность разделения наблюдается при использовании в качестве неподвижной фазы 3, 3 -оксидипропионитрила. Наибольшей адсорбцией на колонке обла - - дают меркаптаны и сульфиды, меньшей - дисульфиды и тиофены. Для определения общего содержания серы в различных смесях рекомендуется пирогидрирование пробы в кварцевой трубке при 1000 С. После отделения продуктов пирогидрирования от Н2 на колонке с порапаком Q сероводород определяют на пламенно-фотометрическом детекторе. [39]
При определении общего содержания серы для разложения навески породы и окисления сульфидной серы применяют щелочное сплавление, спекание или кислотное разложение. При кислотном разложении применяют азотную кислоту, смесь азотной и хлористоводородной кислот, иногда с добавками хлората калия или брома. Большинство методов определения общего содержания серы основано на окислении всей серы и переводе ее в растворимые сульфаты с последующим осаждением сульфат-иона хлоридом бария и взвешиванием сульфата бария. [40]
С целью оцределения степени сульфидирования и сероемкости катализатора определяют содержание серы на ней. При этом считается, что чем больше серы поглотится катализатором, тем он активнее. Но такое определение не дает качественной характеристики серы на катализаторе. Таким образом, определение общего содержания серы недостаточно для характеристики катализатора. [41]
В свою очередь правильность определения содержания органической серы, а с ней и колчеданной, весьма часто может быть проверена по Sop, величина ее для угля с определенной шахты, а для малосернистых углей и всего месторождения, является довольно постоянной. Содержание сульфатной серы редко превышает 0 1 % и то только для многосернистых углей. Высокое содержание сульфатной серы характерно и для многосернистых торфов. При сокращенном объеме анализа, когда не производится определений ни разновидностей серы, ни серы по смыву бомбы, правильность определения общего содержания серы может быть лишь ориентировочно оценена по соответствию полученных результатов обыч1ным пределам содержания серы в топливе данной марки и месторождения. Угли одних месторождений, как правило, являются малосернистыми, других - высокосернистыми. Особо высокосернистыми являются угли Ки-зеловского бассейна, Лисичанского района Донбасса и большинства шахт и районов Подмосковного бассейна. [42]
Спиртовой раствор едкого кали растворяет главную массу оксидированных жирных масел и фактиса, кроме того в раствор переходят белковые вещества каучука, казеин, шерсть и составные части феноловых смол. Материал, экстрагированный ацетоном и хлороформом, высушивают при 50 - 60 и сейчас же после этого вымачивают в 50 - 100 сма бензола. Затем раствор отделяют от каучука, последний промывают тщательно в фарфоровой ступке при сильном надавливании и растирании сначала в горячем абсолютном алкоголе, затем в горячей воде. Фильтрат и промывные воды выпаривают почти досуха; остаток вместе с 100 сма воды подкисляют разбавленной серной к-той и раствор тщательно встряхивают с эфиром. Содержащуюся в экстракте серу определяют по способу, приведенному для определения общего содержания серы. Приближенное количество белковых веществ в щелочном экстракте получают по микроспособу определения азота Гернгроса и Шефера. Если из общего количества щелочного экстракта вычесть содержание белка, то, учитывая экстрагирование ацетоном ( жирные к-ты), можно получить приблизительное количество содержащихся в каучуко-ном материале окисленных масел и фактиса. [43]