Определение - общее содержание - азот
Cтраница 1
 |
Прибор для определения азота по методу Дюма. [1] |
Определение общего содержания азота газообъемным методом по Дюма в основном сохранилось до настоящего времени. Некоторые изменения расширили область применения этого метода и значительно сократили время анализа. [2]
Определение общего содержания азота отличается от определения аммиака и мочевины тем, что в первом случае процесс разложения анализируемого образца длится сравнительно долго и после его окончания раствор содержит значительные количества сильных кислот. Это приводит к необходимости разбавления и нейтрализации анализируемого раствора, что связано с увеличением его объема и. Отсюда следует, что определение общего содержания азота, по сравнению с определением азота из аммиака, представляет собой более сложную экспериментальную задачу. [3]
 |
Прибор для определения азота по методу Дюма. [4] |
Определение общего содержания азота газообъемным методом по Дюма в основном сохранилось до настоящего времени. Некоторые изменения расширили область применения этого метода и значительно сократили время анализа. [5]
Для определения общего содержания азота непосредственно из навески 0 2 г образца, взвешенного с точностью до 0 0002 г, помещают в колбу Кьельдаля, приливают 10 мл концентрированной серной кислоты и кипятят 30 - 40 мин. Затем пробу переносят в отгонную колбу, доводят объем в колбе до 150 - 200 мл водой, приливают 50 мл 40 % - ного раствора щелочи. [6]
Для определения общего содержания азота в цианамиде кальция рекомендуется3 смачивать 1 г пробы в колбе Кьельдаля водой, смешивать с 1 г порошка меди и осторожно обрабатывать на холоду 30 мл холодной 50 % - ной серной кислоты. После этого раствор нагревают 1 час при невысокой температуре, затем 30 - 60 мин. [7]
Для определения общего содержания азота ( превращенного в ни - TparJ оттитрованный раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, смывая его небольшим количеством дистиллированной воды. Затем осторожно прибавляют небольшими порциями концентрированную серную кислоту при непрерывном охлаждении колбы смесью воды со льдом и доводят объем раствора серной кислотой до метки. Две пробы полученного раствора по 100 мл отбирают пипеткой в коническую колбу емкостью 300 мл. Сначала раствор бесцветен, затем приобретает слабую желтовато-зеленую окраску, а в точке эквивалентности - розовую. Избыток сульфата железа ( II) окрашивает раствор в интенсивный карминовый цвет. [8]
Для определения общего содержания азота в нефтях и нефтепродуктах обычно пользуются методом Кьельдаля и методом Дюма. Следует иметь в виду, что в первом случае получаются несколько заниженные результаты за счет неполного разложения серной кислотой некоторых гетероциклических соединений, содержащих азот. Кроме того, часть азота ОВ переходит в элементный, который невозможно количественно перевести в аммонийный азот. [9]
Метод определения общего содержания азота п биологических объектах по Късльдалю считается одним из наиболее точных. В своей классической прописи определение, однако, является продолжительным но времени и относительно трудоемким, поэтому в последнее время, особенно при массовых анализах, расширилась область применения других методов ( колориметрических, тптри-метрических, адсорбционных и др.) - Но в тех случаях, когда требуется высокая точность анализа ( например, в научно-исследовательских работах, арбитражных исследованиях), метод К ьельдаля по-прежнему остается основным. [10]
Метод предназначен для определения общего содержания азота в нефтях и нефтепродуктах. [11]
Разработан также метод [144, 145] определения общего содержания азота в нефтях и нефтепродуктах, который основан на окислительной деструкции органических веществ в статическом режиме в слое оксида никеля. Окисление в слое термически устойчивого NiO при статическом режиме обеспечивает количественное превращение связанного азота в элементный. Этому благоприятствуют отсутствие кислорода ( соответственно локальных перегревов, способствующих образованию оксидов азота) и статический режим, в котором оксиды азота, появляющиеся при термическом распаде нитро - и нитрозосоединений, восстанавливаются, выступая в качестве активных окислителей углеродсодержащих продуктов термического разложения. [12]
 |
Нитрометр трехходового крана, поворачивают кран и таким образом с двумя шариками. запирают ртуть в измерительной бюретке. [13] |
В связи с этим определение общего содержания азота в аммо-нийнонитратных соединениях проводят восстановлением их до аммиака и отгонкой всего количества аммиака. [14]
В связи с этим определение общего содержания азота в аммонийнонитратных соединениях проводят восстановлением их до аммиака и отгонкой всего количества аммиака. [15]
Страницы: 1 2