Определение - общее содержание - азот
Cтраница 2
В таких анализах, как определение общего содержания азота, мочевины, аммиака и азота в аминах, тщательно устанавливают титр только раствора щелочи, точно измеряя при этом объем кислоты как при контрольном титровании, так и в процессе анализа. Кислоту, содержащую индикатор, хранят в склянке с тщательно пришлифованной пробкой; емкость склянки обычно равна 250 мл. Для непосредственного использования кислоту переводят в склянку емкостью 10 мл. Когда раствор заметно испарится, его заменяют новым. [16]
Из различных упомянутых выше методов определения общего содержания азота только метод Брюэля, Холтера, Линдерштром-Ланга и Розитса [10] во многих отношениях является более совершенным, чем метод Томпкинса и Кирка, подробно описанный выше ( стр. Точность метода Брюэля и других составляет 0 005 f, тогда как точность метода Томпкинса и Кирка равна 0 01 у; кроме того, метод Брюэля позволяет анализировать образцы, содержащие всего лишь 0 1 у азота. Однако этот метод, по сравнению с методом Томпкинса и Кирка, требует значительно больше времени и более высокой квалификации аналитика. Поэтому метод Брюэля, являясь менее подходящим для серийных анализов, может оказаться чрезвычайно полезным при некоторых специальных исследованиях, для которых точность и чувствительность метода Томпкинса и Кирка недостаточны. [17]
Метод Кьельдаля широко используется при определении общего содержания азота в различных растениях и многих органических веществах. Он отличается высокой точностью, но требует много времени. Между тем нередко приходится анализировать очень небольшие навески ( один лист или одно зернышко) или требуется получить результат определения очень быстро. Для этих целей разработан микрометод, основанный также на принципе Кьельдаля. Имеется очень много модификаций микрометода. [18]
Отгон, колориметрирование и расчет производят так же, как и при определении общего содержания азота, с учетом всех замечаний, сделанных при описании методики этого определения. [19]
Для суждения о размере химических потерь в результате связывания и полимеризации моноэтаноламина используется метод определения общего содержания азота в рабочем растворе моноэтаноламина по микрокьельдалю. [20]
Когда бумага начнет легко отделяться от воронки, фильтр вместе с осадком переносят в колбу Кьельдаля, наливают туда 5 - 7 tin концентрированной H2SO4, добавляют катализатор и проводят сжигание; отгон аммиака и расчеты ведут таким же образом, как и при определении общего содержания азота. Результаты определений белкового азота обычно выражают в процентах веса сухого вещества. [21]
Этот метод довольно громоздкий, требующий затраты значительного времени для проведения анализа. Поэтому он применяется лишь для определения общего содержания азота в нитрате аммония. Наиболее распространенным методом определения азота в соединениях, не содержащих аммония, например в NaN03, NaNO2 и др., является нитрометрический ( стр. При анализе нитрата натрия, получающегося инверсией нитрат-нитритных щелоков, нитритный азот определяют по перманганатному способу ( стр. По разности вычисляют содержание в смеси нитрата натрия. [22]
Этот метод довольно громоздкий, требующий затраты значительного времени для проведения анализа. Поэтому он применяется лишь для определения общего содержания азота в нитрате аммония. [23]
 |
Кривая диффузии при определении аммиака. [24] |
Каждую серию определений сопровождают одним или несколькими контрольными опытами, для которых в качестве анализируемого раствора берут дестил-лированную воду. Результаты титрования контрольного раствора используют при расчете результатов определения общего содержания азота в анализируемом образце. Количество щелочи в грамм-эквивалентах, пошедшее на титрование избытка кислоты в анализируемом растворе, нужно вычесть из количества щелочи, пошедшего на титрование контрольного раствора. Полученная разница равна количеству граммэквивалентов аммиака, поглощенного кислотой. [25]
Этот метод полностью аналогичен описанному выше ( стр. Контрольные определения и введение соответствующих поправок производят так же, как в методе определения общего содержания азота. [26]
В литературе описаны различные методы определения аммиака, образующегося в результате разложения по Кьельдалю, с использованием диффузионного метода. Как показали Томпкинс и Кирк, все прежние методы в экспериментальном отношении были сложны, требовали много времени и не обеспечивали необходимой точности. Ниже описан метод определения общего содержания азота, предложенный Томп-кинсом и Кирком. Этот метод, несомненно, является наиболее тонким из всех известных в настоящее время методов анализа, в которых используется способ разложения по Кьельдалю. Однако осуществление этого метода связано со значительными экспериментальными трудностями и требует сложной аппаратуры, что ограничивает область его использования чисто исследовательскими работами. Поэтому при проведении серийных анализов он не может конкурировать с методом Томпкинса и Кирка, пользуясь которым один аналитик без специальной подготовки может выполнять до 30 анализов в день. [27]
Определение общего содержания азота отличается от определения аммиака и мочевины тем, что в первом случае процесс разложения анализируемого образца длится сравнительно долго и после его окончания раствор содержит значительные количества сильных кислот. Это приводит к необходимости разбавления и нейтрализации анализируемого раствора, что связано с увеличением его объема и. Отсюда следует, что определение общего содержания азота, по сравнению с определением азота из аммиака, представляет собой более сложную экспериментальную задачу. [28]
Страницы: 1 2