Определение - сернистое соединение
Cтраница 2
Анализ такой сложной смеси представляет известные трудности, особенно при определении сернистых соединений. Поэтому считаем необходимым кратко изложить принятую нами методику анализа. [16]
 |
Характеристика флюоресцентных газоанализаторов, выпускаемых фирмами США. [17] |
Анализаторы газов, действие которых основано на атомно-флюоресцентной спектрометрии пламени, применяются для определения сернистых соединений в воздухе и газовых смесях. [18]
Из приведенных данных следует, что в применении к сернистым соединениям, содержащимся в топливах, возможности метода инфракрасных спектров поглощения существенно ограничены. Определению сернистых соединений мешают ароматические структуры и кислородсодержащие функциональные группы. Определение различных сернистых соединений в их смеси усложняется тем, что нетмторые тиогруппы имеют общие полосы поглощения. Сернистые концентраты могут содержать одновременно меркаптаны, сульфиды, дисульфиды и производные тиофена и тиофана, не говоря уже о более сложных гетероорганических соединениях. Даже качественная идентификация различных тиоструктур в такой смеси не всегда возможна. Совершенствование методов выделения и фракционирования сернистых соединений имеет в этом случае решающее значение. Ощущается также недостаток систематических данных по инфракрасным спектрам поглощения индивидуальных сернистых соединений. [19]
Сначала сернистые соединения отделяют на хро-матографической колонке с силикагелем от других компонентов анализируемой смеси ( метана, оксидов углерода, этилена, ацетилена и др.), а затем гидрируют при 280 - 540 С до метана в реакторе, заполненном никелевым катализатором. Метод может быть распространен на определение сернистых соединений ( серооксида углерода и сероуглерода) в мономерах. В этой же работе сообщается об успешных предварительных испытаниях метода анализа цианистого водорода и дициана при помощи пламенно-ионизационного детектора после гидрирования этих соединений до метана. [20]
Было показано, что приблизительно половинное количество серы, содержащейся в сыром бензоле, приходится на долю сероуглерода. Обычно считают, что остальное количество серы находится в виде тиофена и его производных, однако установлено присутствие также и других ее соединений, например меркаптанов, сульфидов и дисульфидов. Аналитические методики, которые МОГУТ быть рекомендованы для определения сернистых соединений в бензоле, подробно описаны в оригинальной статье. [21]
По способу Горного Бюро США элементарная, меркаптанная и дисульфид-ная сера в бензинах определяется не по разности в ламповых определениях, а в отдельных пробах. Сульфидная сера определяется так же, как и по методу Фарагера, по разности. По методу Горного Бюро доля остаточной серы оказывается меньшей, так как для определения ароматических сульфидов вводится новый реагент - окисная азотнокислая ртуть. Схема определения сернистых соединений по методу Горного бюро США представлена ниже. [22]
Страницы: 1 2