Определение - индивидуальное соединение
Cтраница 2
При определении органических галогенпроизводных кулонометрическим методом при контролируемом потенциале [309] электролит, содержащий LiCl, непригоден. В этой среде некоторые нитросоединения ( нитробензол, нитрометан, нитропропан, хлорнитробензолы) восстанавливаются количественно, в то время как нитроани-лины, нитробензальдегиды, нитрофенолы, метиленбромид и йодоформ восстанавливаются неполностью. В случае определения индивидуальных соединений, а также при совместном присутствии ряда компонентов, потенциалы восстановления которых отличаются более чем на 0 35 в, ошибки определения не превышают 1 отн. [16]
Здесь уместно упомянуть несколько работ, авторы которых исследовали загрязненность воздуха и воды галогенпроизвод-ными углеводородами. В работе [153] приведен довольно полный список галогенпроизводных углеводородов, которые могут содержаться в виде микропримесей в воздухе. Как установлено, лучшим методом определения индивидуальных соединений в сложных смесях на уровне 10 - 10 % является газовая хроматография в сочетании с масс-спектрометрией. В настоящее время проводится очень интенсивная разработка методов анализа низкомолекулярных фторуглеродов в воздухе, так как считается, что под действием этих соединений разрушается слой озона в стратосфере. Загрязненность окружающей среды летучими углеводородами в настоящее время возросла до такой степени, что эти соединения содержатся практически во всех водоемах ( в концентрации порядка 10 - 7 %), однако пока их присутствие не приводит к нежелательным последствиям и не обнаруживается органолептически. В то же время хлорирование питьевой воды с целью ее дезинфекции вызывает образование потенциально опасных для здоровья галогенпроизводных углеводородов. [17]
Простейшими смесями этого типа являются смеси сильных кислот, сильной и слабой кислоты и двух слабых кислот. В смеси сильных кислот можно установить только общую суммарную концентрацию кислот, раздельное определение компонентов невозможно. Кривая титрования смеси сильных кислот не отличается от кривой титрования одной сильной кислоты, изображенной на рис. 10.1. Для титрования смеси кислот используют индикаторы, пригодные для определения индивидуальных соединений этого класса. [18]
Какие же обстоятельства способствовали тому, что подавляющее большинство алканов нефтей сравнительно легко определяется в виде индивидуальных соединений. На наш взгляд, успехи этих исследований заключены в особенностях концентрационного распределения алканов в нефтях. Поскольку газовая хроматография является методом определения индивидуальных соединений, то естественно, что наибольший успех она получила в тех областях, где такие методы анализа наиболее возможны. Алифатические углеводороды нефтей представляют в этом смысле весьма удачный объект. Дело в том, что в отличие от прочих нефтяных соединений алканы нефтей обычно представлены сравнительно небольшим числом структур ( среди изомеров), в то время как циклоалканы ( особенно в углеводородах состава С10 и выше) присутствуют в виде большого числа структур, концентрация каждой из которых весьма незначительна. [19]
Для количественного определения отдельных фракций адсорбционную хроматографию в тонких слоях силикагеля используют вместе с другими чувствительными методами анализа, например колориметрическими или спектрофотометрически-ми. После хроматографического разделения, обнаружения и идентификации компоненты элюируют растворителями из участков силикагеля, соответствующих отдельным фракциям [2], и определяют подходящим способом. Необходимо иметь в виду, что проведение хроматографического разделения таким способом всегда сопряжено с возможностью потерь вещества на отдельных этапах. Поэтому необходимы тщательный контроль всех операций и, если возможно, сопоставление результатов определения индивидуальных соединений как по фракциям, так и по суммарным липидам. [20]
 |
О-линии колонок разной длины. [21] |
Анализ опубликованных данных показывает, что хроматограммы углеводородной части экстрагируемого органического вещества ( ОБ) осадочного чехла имеют одинаковый внешний вид, будь то концентрированное ОВ ( например; нефти, горючие сланцы) или РОВ ископаемых и современных морских осадков. Они представляют собой горб неразрешенных циклических углеводородов ( нафтеновых, ароматических), над которым находятся пики гомологических рядов некоторых алканов. Обычно это нормальные алканы, изопренаны и 2 -, 3 -, 4-монометилзамещенные. Последние являются частью группы плохо разрешенных слабых пиков, принадлежащих предположительно также изоалканам и образующих небольшие горбы между пиками нормальных алканов. Таким образом, хроматограммы могут служить для количественного определения как индивидуального состава алканов, имеющих четкие пики, так и их общей суммы. Точность определения индивидуальных соединений оценивается в 7 % и является чисто приборной ошибкой от невоспроизводимости хроматограмм, полученных на разных приборах. [22]
Страницы: 1 2