Определение - летучее соединение
Cтраница 1
Определение летучих соединений, многие из которых являются токсичными, входит в оценку санитарных характеристик и гигиенических свойств полимеров. Наиболее подходящим методом для их определения является газохроматографи-ческий, который, как и в случае определения остаточных мономеров, может проводиться путем анализа раствора полимера, его экстракта или газовой фазы над полимером или его раствором. Находят применение и другие методы. [1]
Определению летучих соединений не мешают растворенные минеральные вещества, механические примеси и нелетучие органические соединения. [2]
Для определения летучих соединений в нелетучих образцах сложного состава, содержащих другие органические соединения, может быть использована схема двухступенчатого пиролиза. При этом на второй стадии осуществляют послеколоноч-ную идентификацию методом ПГХ. Пробу, содержащую малолетучие компоненты ( стабилизаторы, пластификаторы и др.), нагревают в первом пиролизере до температуры, обеспечивающей их десорбцию из образца, хроматографируют в первой хроматографической колонке. Затем анализируемые компоненты улавливают в промежуточной ловушке и вводят в пиролизер второго хроматографа. На основе полученной при пиролизе смеси и соответствующей пирограммы идентифицируют выделенную фракцию или индивидуальное соединение. [3]
При определении летучих соединений, содержащихся в полимере, первой стадией является выделение ( отделение) летучих соединений от полимера, второй - газо-хроматографический анализ летучих соединений, выделенных из полимера. В некоторых случаях, например при анализе летучих веществ в жидких полимерах, эти две стадии могут быть объединены. В большинстве случаев квалифицированный исследователь, если известна химическая природа веществ, содержащихся в полимерах, заранее может принципиально оценить возможность решения поставленной задачи, ее сложность, а также наметить рациональные пути разработки конкретной методики. [4]
 |
Анализ равновесной паровой фазы полиацеталя после обработки его НС1. [5] |
Новый метод определения летучих соединений в нерастворимых полимерах, разработанный Кольбом [118], включает газовую экстракцию, проводимую несколько раз подряд в течение определенного времени. Пики летучих компонентов, получаемые на хроматограммах, суммируют. Экстракция происходит по экспоненциальному закону, однако нет необходимости проводить ее до конца, поскольку остаток можно найти расчетным путем. [6]
Этот метод анализа широко применяется для определения летучих соединений в полистироле [69-74], акри-латах и метакрилатах [64, 75], фенолформальдегидных смолах [76] и некоторых других типах полимеров. [7]
В то же время простота аппаратуры и быстрота определений летучих соединений различных металлов методом газовой хроматографии могут оказать значительную помощь в производстве редких элементов. Так, например, метод газовой хроматографии может использоваться в качестве контроля при ректификационном разделении хлоридов некоторых металлов. В то же время можно ожидать, что использование принципов газовой хроматографии сможет привести к препаративному ( а для ряда элементов, возможно, и к промышленному) получению весьма чистых соединений, в частности галидов, сумма примесей в которых не будет превышать 10 - - 10 - 8 % после одного цикла очистки. По-видимому, применяя методы обогащения и рециклы ( повторение циклов очистки), указанное количество примесей можно будет снизить на несколько порядков. Как известно, получение соединений такой высокой степени чистоты само по себе представляет известный интерес. [8]
Очень немногие из этих детектирующих систем были использованы для определения летучих соединений металлов. [9]
За последние годы опубликован ряд работ по применению детекторов, основанных на определении летучих соединений металлов путем измерения интенсивности линий их эмиссионных спектров или спектров поглощения. Отличительной особенностью этих детекторов является их высокая селективность, позволяющая проводить определение даже при недолном разделении соединения искомого металла от летучих соединений других металлов, присутствующих в пробе. При применении спектральных детекторов отпадает необходимость в проверке, принадлежит ли полученный хроматографический пик именно соединению искомого элемента. Однако это свойство может оказаться и нежелательным, если необходимо в одном хроматографическом опыте определять несколько элементов, так как в этом случае нужно либо быстро перестраивать прибор с одной спектральной линии на другую, либо проводить многоканальное детектирование сразу по нескольким спектральным линиям, что приводит к усложнению прибора. [10]
В большинстве случаев подготовка пробы для газо-хроматографического анализа проводится с целью удаления нелетучих компонентов, присутствие которых может осложнить определение летучих соединений. Поскольку газохроматографический анализ, несомненно, является более мощным методом разделения, чем фракционная дистилляция, применение последней ограничено, хотя она и используется для удаления основной массы растворителя после экстракции ( см. далее), и предпочтительными методами предварительной обработки пробы являются простая дистилляция и дистилляция с паром. Таким образом, дистилляция проводится с тем, чтобы количественно извлечь летучие компоненты из самых различных проб, таких, как смолы, океанические осадки, биологические ткани и пищевые продукты. [11]
Дальнейшая конденсация полисилоксана будет, очевидно, приводить к трудностям в определении летучести силиконового масла методом, использованным для определения летучих соединений в динонилфталате. Данные, приведенные в табл. 3, показывают, что аргоновый детектор должен быть насыщен, если колонка содержит 200 мг неподвижной фазы. [12]
Очевидно, что достоверные результаты при использовании метода отбора проб загрязненных газов в сосуда, изготовленные из инертных материалов, могут быть получены в основном при определении инертных летучих соединений. [13]
Определение летучих соединений, обусловливающих вкус, с помощью анализа пузырьков газа. [14]
Описана методика определения летучих соединений серы в водных растворах. [15]
Страницы: 1 2