Cтраница 2
Описано [1519, 1520] применение методов анализа равновесного пространства над раствором и газовой хроматографии для определения летучих соединений и мономеров в ПВХ. [16]
Двухстадийные методы характеризуются большей универсальностью и, по-видимому, надежностью. В этих методах на стадии предварительной подготовки пробы часто одновременно с отделением происходит и процесс концентрирования, что повышает чувствительность определения летучих соединений в полимерах. [17]
Методы выделения ( отделения) летучих соединений из полимерных разработаны в гораздо меньшей степени. Неполнота отделения летучих веществ от полимера, а также загрязнение выделенной фракции продуктами, возникающими в процессе разделения ( например, загрязнение продуктами термической деструкции, если процесс выделения протекает при повышенных температурах) - реальные источники систематических ошибок при определении состава летучих веществ в нелетучих полимерах. Поэтому в процессе разработки конкретной методики необходимо обращать особое внимание на первую, не хро-матографическую стадию анализа. По-видимому, целесообразно во всех случаях разработки методик определения летучих соединений в нелетучих образцах рекомендовать проводить контрольные испытания, используя для анализа образцы полимеров с известным содержанием анализируемых примесей. [18]
Температура процесса выделения легких соединений должна быть достаточно высокой, чтобы определяемые вещества перешли в газовую фазу, так как с повышением температуры увеличивается скорость диффузии анализируемых соединений и уменьшается их константа распределения в системе газ - полимер. Однако повышение температуры не может быть слишком большим; обычно оно ограничено термической стабильностью полимера и летучих соединений, содержащихся в пробе. Однако если полимер образует при деструкции летучие продукты, резко отличные от анализируемых термоустойчивых соединений, то температура нагрева может быть выше температуры деструкции полимера. В свяяи с тем что коэффициенты диффузии органических соединений в жидкостях и твердых телах отличаются по величине на несколько порядков, выделение летучих из невязких жидких полимеров и растворов полимеров протекает существенно быстрее. Поэтому используемые в настоящее время методы и аппаратура определения летучих соединений в полимерах различны в зависимости от их агрегатного состояния. Определение летучих продуктов в жидких полимерах ( или их растворах) более просто, чем анализ летучих соединений в растворах твердых полимеров. [19]