Определение - степень - замещение
Cтраница 1
Определение степени замещения проводят путем осаждения медной соли К. В реакции карбоксиметилирова-пия первичные гидроксильные группы элементарного звена макромолекулы целлюлозы примерно вдвое более реакциониоспособны, чем гидроксильные группы, находящиеся у вторичных атомов углерода. [1]
Определение степени замещения проводят путем осаждения медной соли К. В реакции карбоксиметилирова-ния первичные гидроксилыше группы элементарного зиена макромолекулы целлюлозы примерно вдвое более реакционноспособпы, чем гидрокеильные группы, находящиеся у вторичных атомов углерода. [2]
Определение степени замещения ксантогената по другому методу [2] основано на титровании вискозы в мягких условиях кислотой; после оттитровывания свободной щелочи вискозы и щелочи побочных продуктов приливают избыток кислоты для связывания ионов натрия в ксантогенате, кипятят раствор, а затем обратно титруют избыток кислоты щелочью. [3]
Для определения степени замещения по карбоксиметилышм группам медную соль карбоксиметилцеллюлозы, высушенную до постоянной массы, переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл ( массу медной соли карбоксиметилцеллюлозы определяют по разности масс бюксы с навеской и без навески), добавляют 3 - 4 мл этилового спирта, 100мл дистиллированной воды и 8 мл 5 % - ного раствора аммиака. При получении недостаточно прозрачного раствора вводят дополнительно несколько капель раствора аммиака. [4]
Для определения степени замещения ксантогенат обычно анализируют на содержание серы или натрия. Анализ затруднен тем, что образовавшиеся при ксантогенировании побочные продукты адсорбируются ксантогенатом целлюлозы, а при удалении этих адсорбированных примесей возможно частичное омыление ксантогената целлюлозы. [5]
Для определения степени замещения ацетата целлюлозы, часто пользуются методом Эберштадта ( 4) ( 5), который основывается на щелочном омылении сложноэфирных групп и последующем обратном титровании щелочи, минеральной кислотой. [6]
Для определения степени замещения выделенного и высушенного ксантогената целлюлозы может быть использован любой метод, применяемый в органической химии для определения содержания серы. [7]
При определении степени замещения ксантогената целлюлозы очень редко анализируют выделенный и высушенный ксантогенат, а значительно чаще определяют степень замещения ксантогената, входящего в вискозный раствор. Разработан ряд методов определения степени замещения ксантогената. В одних методах предварительно разлагают или удаляют примеси, входящие в состав вискозного раствора; по другим методам определяют общее содержание серы в вискозном растворе и в отдельной пробе - содержание серы, не входящей в состав ксантогената, а затем по разности рассчитывают содержание серы в ксантоге-нате. Как правило, параллельно с определением содержания ксантогенатной серы в вискозе определяют содержание в вискозе целлюлозы и на основании полученных результатов рассчитывают степень замещения ксантогената. [8]
Принципиально этот метод пригоден для определения степени замещения всех простых эфиров целлюлозы. Однако практически он находит применение только для эфиров целлюлозы и низших спиртов, при омылении которых получаются алкилгалогениды со сравнительно низкой температурой кипения. Для эфиров целлюлозы и высших спиртов степень замещения определяется обычно на основании данных элементарного анализа. [9]
Принципиально этот метод пригоден для определения степени замещения всех простых эфиров целлюлозы. Однако практически он находит применение только для эфиров целлюлозы и низших спиртов, при омылении которых получаются алкилгалогениды со сравнителвно низкой температурой кипения. Для эфиров целлюлозы и высших спиртов степень замещения определяется обычно на основании данных элементарного анализа. [10]
Статистическое распределение замещенных групп подтверждается к тому же фракционированием или определением степени замещения, которая не совпадает со стехиомет-рическими соотношениями. Шпарлин вычислил таким образом, что для цепи со степенью полимеризации СП 100 имеется 1089 возможностей расположения 1 5 ( в среднем) простых или сложных эфирных групп по отдельным звеньям ( З - глюкозы. [11]
Далее осадок осторожно снимают с фильтра стеклянной палочкой, стараясь не захватывать волокна фильтра, переносят его во взвешенную бюксу по ГОСТ 7148 - 70 и сушат до постоянной массы при 105 С, после чего используют для определения степени замещения. [12]
При определении степени замещения ксантогената целлюлозы очень редко анализируют выделенный и высушенный ксантогенат, а значительно чаще определяют степень замещения ксантогената, входящего в вискозный раствор. Разработан ряд методов определения степени замещения ксантогената. В одних методах предварительно разлагают или удаляют примеси, входящие в состав вискозного раствора; по другим методам определяют общее содержание серы в вискозном растворе и в отдельной пробе - содержание серы, не входящей в состав ксантогената, а затем по разности рассчитывают содержание серы в ксантоге-нате. Как правило, параллельно с определением содержания ксантогенатной серы в вискозе определяют содержание в вискозе целлюлозы и на основании полученных результатов рассчитывают степень замещения ксантогената. [13]
На основании распределения интенсивностей пиков молекулярных и осколочных ионов возможно определение степени замещения и распределения по длине цепи для каждого типа соединений в смеси. [14]
Страницы: 1 2