Cтраница 1
Определение степени этерификации проводится обычно путем измерения количества окиси азота, выделяющейся при взаимодействии нитрата целлюлозы с концентрированной серной кислотой в присутствии ртути. [1]
Определение степени этерификации пентаэритрито-малеино вых смол по кислотным числам и по количеству гидроксильных групп дает значения примерно одинакового порядка. Из этого можно заключить, что при взаимодействии пентаэритрита с ма-леиновым ангидридом протекает только реакция полиэтерифика-ции без каких-либо побочных реакций. [2]
Определение степени этерификации ксантогената целлюлозы представляет значительные экспериментальные затруднения. [3]
Влияние степени этерификации ксантогената на его растворимость в различных растворителях. [4] |
Определение степени этерификации ксантогената целлюлозы представляет известные экспериментальные затруднения. При действий сероуглерода на щелочную целлюлозу протекают побочные реакции между сероуглеродом и свободной щелочью, всегда содержащейся в препаратах щелочной целлюлозы. Образующиеся тиокарбонаты натрия удерживаются волокном и для определения степени этерификации ксантогената их в большинстве случаев необходимо удалить. Для этого ксантогенат целлюлозы обрабатывают реагентом, который растворяет тиокарбонаты, но не омыляет ксантогенат целлюлозы, - обычно абсолютным этиловым спиртом. [5]
Влияние степени этерификации ксантогената на его растворимость в различных растворителях. [6] |
Определение степени этерификации ксантогената целлюлозы представляет известные экспериментальные затруднения. При действий сероуглерода на щелочную целлюлозу протекают побочные реакции между сероуглеродом и свободной щелочью, всегда содержащейся в препаратах щелочной целлюлозы. Образующиеся тио-карбонаты натрия удерживаются волокном и для определения степени этерификации ксантогената их в большинстве случаев необходимо удалить. Для этого ксантогенат целлюлозы обрабатывают реагентом, который растворяет тиокарбонаты, но не омыляет ксантогенат целлюлозы, - обычно абсолютным этиловым спиртом. [7]
Для определения степени этерификации ксантогената целлюлозы определяют содержание целлюлозы, серы и натрия в чистом ксантогенате. [8]
Для определения степени этерификации простых эфиров целлюлозы нельзя i применять методы кислотного или щелочного омыления, которыми обычно пользуются при исследовании сложных эфиров целлюлозы. Алкильные группы могут быть количественно отщеплены только при нагревании с концентрированной иодистоводо-родной кислотой. [9]
Влияние степени этерификации ксантогената на его растворимость в различных растворителях. [10] |
При определении степени этерификации ксантогената целлюлозы, находящегося в растворе, более целесообразно отделить ксантогенат от примесей, в частности от солей серосодержащих кислот, пропусканием раствора через колонки, заполненные ионитами, на которых сорбируются все низкомолекулярные примеси. [11]
Специфические трудности при определении степени этерификации ксантогената, находящегося в растворе, заключаются в том, что удалить примеси из раствора значительно труднее, чем из волокнистого материала. [12]
Принципиально этот метод пригоден для определения степени этерификации всех простых эфиров целлюлозы. Однако практически он находит применение только для эфиров целлюлозы и низших спиртов, при омылении которых получаются гало-идалкилы со сравнительно низкой температурой кипения. [13]
Для зфиров целлюлозы и высших спиртов определение степени этерификации производится обычно на основании элементарного анализа. Так, например, при введении в молекулу целлюлозы бензильного радикала значительно увеличивается содержание углерода, что дает возможность, зная элементарный состав исследуемого препарата, вычислить степень его этерификации. [14]
Затем осадок переносят из стакана на фильтр и промывают 30 - 50 мл 30 % - го водного спирта. Осадок осторожно снимают с фильтра стеклянной палочкой, стараясь не захватывать волокон фильтра, помещают в стеклянный бюкс и высушивают при 105 С, Высушенный осадок Cu-КМЦ измельчают в ступке ( до порошкообразного состояния) и используют для определения степени этерификации КМЦ, а фильтрат и промывные воды - для определения содержания КМЦ в образце. [15]