Cтраница 3
При определении сурьмы в рении образец растворяют и сурьму извлекают диэтиловым эфиром в виде ионного ассоциата комплексного иодида сурьмы ( Ш) с пиридином из кислых растворов; для восстановления образующегося элементного иода в раствор вводят аскорбиновую кислоту. [31]
При определении сурьмы, мышьяка, германия и некоторых других элементов избегают обработки исходной пробы соляной кислотой и вообще стремятся не нагревать солянокислые растворы. Если при анализе этих элементов все же без нагревания обойтись нельзя, его производят с обратным холодильником, чтобы не допустить потерь за счет улетучивания хлоридов. [32]
При определении сурьмы в порошкообразном титане 1 г пробы растворяют в 80 мл 9 N H2SO4 в конической колбе емк. [33]
При определении сурьмы, мышьяка, германия и некоторых других элементов избегают обработки исходной пробы соляной кислотой и вообще стремятся не нагревать солянокислые растворы. Если при анализе этих элементов все же без нагревания обойтись нельзя, его производят с обратным холодильником, чтобы не допустить потерь за счет улетучивания хлоридов. [34]
При определении сурьмы в серной кислоте 10 0 г ее помещают в платиновую чашку и выпаривают до объема 1 мл. В две градуированные пробирки наливают по 1 мл исследуемой серной кислоты, а в третью переносят остатки из платиновой чашки, доводя до 1 мл серной кислотой. Во все три пробирки добавляют по 3 мл дистиллированной воды, причем перед приливанием воды в третью пробирку предварительно смывают остатки в платиновой чашке 3 мл воды. Содержимое пробирок перемешивают, охлаждают в стакане со льдом, приливают в каждую пробирку по 0 2 мл 1 % - ного раствора метабисульфита калия или 2 % - ного раствора Na2SO3, по 0 1 мл 10 % - ного раствора пиридина и по 0 2 мл 10 % - ного раствора KI, перемешивают и оставляют на 15 - 20 мин. После этого вливают в каждую пробирку по 1 мл эфира, взбалтывают 1 мин и оставляют расслаиваться. [35]
При определении сурьмы в серной кислоте, в платиновой чашке выпаривают на асбестированной сетке 10 0 г испытуемой кислоты до тех пор, пока ее объем не станет менее 1 0 мл. В четыре градуированные стеклянные пробирки с притертыми пробками помещают по 1 0 мл этой же серной кислоты и в пятую такую же пробирку-ее остаток, полученный после выпаривания. Объем кислоты в пятой пробирке доводят серной кислотой до 1 мл. В три пробирки с исследуемой серной кислотой добавляют стандартный раствор сурьмы, содержащий в 0 1 мл соответственно 0 01; 0 05 и 0 1 мкг сурьмы. Во все пробирки добавляют по 3 0 мл дистиллированной воды, причем перед приливанием воды в пробирку с выпаренной серной кислотой предварительно смывают остаток серной кислоты 3 мл воды с платиновой чашки. Содержимое пробирок перемешивают, охлаждают в стакане со льдом, приливают в каждую пробирку по 0 2 мл 1 % - ного раствора пиросульфита калия или 2 % - ного раствора сульфита натрия, по 0 1 мл 10 % - ного водного раствора пиридина и по 0 2 мл 10 % - ного раствора иодида калия, перемешивают и оставляют на 15 - 20 мин. После этого приливают во все пробирки по 1 0 мл эфира, взбалтывают 1 мин и дают отделиться эфирному слою от водного. [36]
При определении сурьмы в серной кислоте, в платиновой чашке выпаривают на асбестовой сетке 10 0 г испытуемой кислоты до тех пор, пока ее объем не станет менее 1 мл. [37]
При определении сурьмы в серной кислоте, в платиновой чашке выпаривают на асбестированной сетке 10 0 г испытуемой кислоты до тех пор, пока ее объем не станет менее 1 0 мл. В четыре градуированные стеклянные пробирки с притертыми пробками помещают по 1 0 мл этой же серной кислоты и в пятую такую же пробирку-ее остаток, полученный после выпаривания. Объем кислоты в пятой пробирке доводят серной кислотой до 1 мл. В три пробирки с исследуемой серной кислотой добавляют стандартный раствор сурьмы, содержащий в 0 1 мл соответственно 0 01; 0 05 и 0 1 мкг сурьмы. Во все пробирки добавляют по 3 0 мл дистиллированной воды, причем перед приливанием воды в пробирку с выпаренной серной кислотой предварительно смывают остаток серной кислоты 3 мл воды с платиновой чашки. Содержимое пробирок перемешивают, охлаждают в стакане со льдом, приливают в каждую пробирку по 0 2 мл-1 % - ного раствора пиросульфита калия или 2 % - ного раствора сульфита натрия, по 0 1 мл 10 % - ного водного раствора пиридина и по 0 2 мл 10 % - ного раствора иодида калия, перемешивают и оставляют на 15 - 20 мин. После этого приливают во все пробирки по 1 0 мл эфира, взбалтывают 1 мин и дают отделиться эфирному слою от водного. [38]
При определении сурьмы других форм раствор подготавливают так, как для полярографического определения. Затем переносят в мерную колбу, создают нужную концентрацию серной кислоты, добавляют необходимые реактивы и измеряют оптическую плотность. [39]
Олово, определение сурьмы 280 Ортофосфат 263 Основания органические 211 ел. [40]
Рекомендуемая методика определения сурьмы ( III) интересна тем, что необходимый титрант образуется в самом титруемом раствора. [41]
Разработан метод определения сурьмы в свинце металлическом с чувствительностью 3 мкг / мл или 3 - 10 - 3 % в расчете на анализируемый образец. [42]
Предлагаемый метод определения сурьмы и мышьяка в полупроводниковом кремнии заключается в следующем. Кремний травится послойно смесью HF и HN03, травильный раствор переносится во фторопластовую чашку. После травления образец промывается 0 2 мл деионизо-ванной воды, которая добавляется к основному травильному раствору. Этот раствор выпаривается под ИК-лам-пой до влажных солей, обрабатывается двумя порциями по 0 2 мл концентрированной HN03 и остаток после выпаривания растворяется в 1 мл деионизованной воды; полученный раствор анализируется атомно-абсорбцион-ным методом с непламенной атомизацией по водным образцам сравнения. Метод позволяет определить в кремнии до 3 10-и г сурьмы и 1 10 - 10 г мышьяка. [43]
Фотометрический метод определения сурьмы основан на способности комплекса SbCliT давать с бриллиантовым зеленым соединение, извлекаемое в слой бензола ( ксилола, толуола) и окрашивающее его в сине-зеленый цвет. Отделение сурьмы от основы сплавов производят цементацией сурьмы на оловянном электроде из солянокислого раствора. [44]
Чувствительность методики определения сурьмы составляет 8 - 10 - 6 % при глубине анодного зубца 3 мм, времени электролиза 15 мин. [45]