Определение - температура - плавление
Cтраница 1
Определение температуры плавления этой смеси, очевидно, показало бы, что она будет относительно низкой и нерезкой. [1]
Определение температуры плавления, а) Два заранее изготовленных капилляра ( см. работу 4) плотно набить мелко растертым тиосульфатом натрия слоем в 2 - 3 мм. Капилляры наполняют следующим образом. На часовое стекло ( или глянцевую бумагу) насыпают немного порошка тиосульфата натрия и погружают в него открытый конец капилляра, который на 5 - 6 мм длины заполняется веществом. Затем капилляр опускают заплавлен НЫ м отцом вида, в вертикально поставленную на стол ЗО-сантаметровую стеклянную трубку. При ударе капилляра о стол вещество перемещается к наплавленному концу. Чтобы плотно набить капилляр, его следует неоднократно ( 5 - 6 раз) опускать в стеклянную трубку. [2]
Определение температуры плавления, а) Два заранее изготовленных капилляра ( см. работу 4) плотно набить мелко растертым тиосульфатом натрия слоем в 2 - 3 мм. Капилляры наполняют следующим образом. На часовое стекло ( или глянцевую бумагу) насыпают немного порошка тиосульфата натрия и погружают в него открытый конец капилляра, который на 5 - 6 мм длины заполняется веществом. [3]
Определение температуры плавления просто в выполнении, требует небольшой затраты времени и минимальных количеств вещества, поэтому, несмотря на все неточности, оно является наиболее употребительным методом контроля. Оно, конечно, неприменимо для веществ, жидких при обычной температуре, а также для твердых веществ, которые при нагревании обугливаются или разлагаются не плавясь. К последней группе относится прежде всего большинство сульфокислот, а также их соли с металлами. Из жидких веществ очень многие перегоняются без разложения. В этом случае критерием чистоты должна служить температура кипения. Очень полезным для проверки чистоты является, кроме того, определение плотности, которое легко осуществляется, если только в распоряжении имеется достаточное количество вещества. Сложнее определяются, но более чувствительны к загрязнению показатель пре-ломлен ия и для оптически активных веществ - оптическое вращение. Эти свойства очень ценны для идентификации и проверки чистоты, например в ряду терпенов. [4]
Определение температуры плавления, а) Два заранее изготовленных капилляра ( см. работу 4) плотно набить мелко растертым тиосульфатом натрия слоем в 2 - 3 мм. Капилляры наполняют следующим образом. На часовое стекло ( или глянцевую бумагу) насыпают немного порошка тиосульфата натрия и погружают в него открытый конец капилляра, который на 5 - 6 мм длины заполняется веществом. [5]
Определение температур плавления позволяет отождествить соединение с заведомым образцом. Предположим, что вещество А характеризуется температурой плавления 93 С. Смесь А и Б плавится при 85 С, а смесь А и В при 95 С. Значит, вещество А идентично веществу В. При плавлении смеси двух различных веществ наблюдается депрессия температуры плавления ( см. разд. [6]
Определение температуры плавления нагреванием вещества в капилляре имеет много преимуществ: на определение расходуется всего лишь несколько миллиграммов вещества, процесс определения требует немного времени и результат, при соблюдении необходимых условий, получается достаточно точным. [7]
Определение температуры плавления в приборах с серной кислотой требует осторожности, так как в случае поломки прибора горячая серная кислота представляет большую опасность. По всем этим причинам концентрированной серной кислоте нередко предпочитают парафиновое масло или другие высококипящие нефтяные погоны. Однако парафиновое масло по сравнению с серной кислотой менее теплопроводно, следствием чего может быть неравномерное нагревание прибора. Кроме того, потемневшее масло не может быть так легко обесцвечено, как серная кислота. [8]
Определение температуры плавления проведено дифференциальным термическим анализом на фотопирометре Курнакова, снабженном терморегулирующим устройством для поддержания температуры холодных спаев термопар при 0 С. Установлено, что при расплавлении образцов цинка, предварительно затвердевших под давлением 200 и 2000 МН / м2, температура его плавления повысилась на 3 и 6 С соответственно по сравнению с температурой плавления цинка, закристаллизованного под атмосферным давлением. Подобное увеличение температуры плавления зафиксировано для олова и кадмия; для висмута зафиксировано снижение температуры плавления. Это объясняется весьма высокой устойчивостью дислокаций металлов, закристаллизованных под высоким давлением. [9]
Определение температуры плавления следует проводить в защитных очках. [10]
 |
Прибор для определения температуры плавления с жидкостным термостатиро-ванием. [11] |
Определение температуры плавления производится в приборе ( рис. 14), состоящем из круглодонной колбы с концентрированной серной кислотой, пробирки, вставленной в колбу, и термометра, укрепленного в пробирке при помощи пробки с прорезом. Термометр должен быть предварительно проверен ( см. с. Определение температуры плавления следует производить непременно при хорошем освещении. Нагревание ведут обязательно на асбестовой сетке небольшим пламенем горелки, чтобы температура повышалась медленно. [12]
 |
Прибор Тиля для определения температуры плавления. [13] |
Определение температуры плавления проводят 2 - 3 раза из разных проб до получения близко сходящихся результатов. [14]
Определение температуры плавления удобно проводить в специальном приборе, изображенном па рис. Д-3. Вакуумированпый капилляр следует запаивать как можно ближе к образцу, чтобы избежать возгонки, тогда повторные определения температуры плавления можно проводить на том же образце. [15]
Страницы: 1 2 3 4 5