Cтраница 4
Определение температуры плавления следует производить при хорошем освещении. Предварительно надевают защитные очки, так как горячая серная кислота может вызвать в случае поломки колбы тяжелые ожоги. Нагревание ведут обязательно на асбестовой сетке, умеренным пламенем горелки, чтобы температура повышалась медленно. В случае известной температуры плавления можно сначала сравнительно быстро нагреть прибор до температуры, лежащей примерно на 20 ниже предполагаемой температуры плавления, но вблизи температуры плавления нагревать следует очень медленно ( не более чем на 1 в минуту), а за 2 - 3 надо и вовсе отнять горелку. За температуру плавления принимают ту температуру, при которой обнаружено первое появление жидкой фазы. Обычно приходится наблюдать плавление в некоторых пределах температуры: вначале происходит сползание и размягчение на дне капилляра и, наконец, все вещество превращается Б прозрачную жидкость. Определение температуры плавления следует производить не менее 2 раз. [46]
![]() |
Металлический блок для определения температуры плавления. [47] |
Определение температур плавления, лежащих выше 200 - 250, не следует производить в приборе с серной кислотой, так как последняя при высокой температуре начинает частично разлагаться и может вскипать. Работа становится слишком опасной - колба с серной кислотой может лопнуть. [48]
![]() |
Кривые термометрического титрования. [49] |
Определение температуры плавления ( Гпл) и температуры кипения ( ГКцп) пригодно для характеристики веществ с определенными узловыми точками. [50]
Определение температуры плавления производных является полезным методом качественного анализа. [51]
Определение температуры плавления проводят обычно в приборе, состоящем из термостойкой круглодонной колбы с длинным горлом и широкой пробирки, вставленной в это горло через корковую пробку. В капилляр помещают вещество, температуру которого определяют. [52]
![]() |
Алюминиевый блок для определения температуры плавления. [53] |
Определение температуры плавления состоит в постепенном на-греванми около 1 мг вещества в капилляре, помещенном вместе с термометром в нагревательную баню, до полного расплавления пробы. Температурой плавления вещества считают интервал температуры с момента появления жидкой фазы в капилляре до момента полного исчезновения твердой фазы. [54]
![]() |
Прибор Жукова. [55] |
Определение температуры плавления производят в капилляре диаметром 1 мм, запаянном с одного конца. Капилляр плотно заполняют хорошо измельченной смолой слоем в 5 - 6 мм, прикрепляют при помощи резинового кольца к термометру так, чтобы нижний конец капилляра совпадал с шариком термометра, и помещают в прибор для определения температуры плавления. [56]
![]() |
Температуры плавления некоторых дизамещеиных производных бензола.| Температуры плавления некоторых тризамещенных производных бензола. [57] |
Определение температуры плавления нагреванием вещества в капилляре имеет много преимуществ сравнительно со способами определения других констант: на определение температуры плавления расходуется всего лишь несколько миллиграммов вещества, процесс требует немного времени и результат, при соблюдении необходимых условий, получается достаточно точным. [58]
![]() |
Блок для определения температуры плавления невозгоняющихся соединений на шарике термометра. / - нихромовая спираль на керамической подложке. 2-термоизоляция. S-стеклянная пластина. [59] |
Определение температуры плавления ( с предварительным замораживанием пробы) может быть также использовано для установления степени чистоты и для предварительной идентификации многих жидких при комнатной температуре веществ. [60]