Cтраница 3
Предварительно проводят кулонометри-ческое титрование раствора Na2S2O3, для чего 10 мл раствора переносят в ячейку, приливают 10 мл вспомогательного реагента, 7 капель крахмала и опускают в ячейку генераторный электрод. Фиксируют время генерации / ь Исследуемый раствор Си2 доводят в мерной колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают, переносят пипеткой 5 мл в ячейку и приливают 10 мл раствора КД - Затем добавляют пипеткой 10 мл раствора Na2S2O3 и 7 капель крахмала. Далее проводят титро-зание так же, как при определении тиосульфата натрия. [31]
Помещают фильтр в специальный аппарат и обрабатывают его водой, в результате происходит миграция ионов. После высушивания фильтра белые пятна вырезают и взвешивают. Определению тиосульфатов описываемым методом мешают бромиды, иодиды и цианиды; не мешают хлориды, сульфаты, карбонаты, нитраты, сульфиты, хроматы, тетратионаты и оксалаты. [32]
Второй источник ошибок связан с окислением иодидов кислородом воздуха, которое ускоряется в кислых растворах. Таким образом, при титровании необходимо, чтобы титруемый раствор был нейтральным иди слабокислым. Если титровать тиосульфат иодом в щелочной среде, то окисление тиосульфата идет дальше тетратионата и это приводит к ошибкам. При определении тиосульфата йодометрическим методом рекомендуют титровать стандартный раствор иода анализируемым раствором тиосульфата. [33]
Предварительно проводят кулонометри-ческое титрование раствора Na2S2O3, для чего 10 мл раствора переносят в ячейку, приливают 10 мл вспомогательного реагента, 7 капель крахмала и опускают в ячейку генераторный электрод. Титрование ведут при силе тока 5 мА до появления синей окраски крахмала. Исследуемый раствор Си2 доводят в мерной колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают, переносят пипеткой 5 мл в ячейку и приливают 10 мл раствора KI. Затем добавляют пипеткой 10 мл раствора Na2S2O3 и 7 капель крахмала. Далее проводят титрование так же, как при определении тиосульфата натрия. [34]