Cтраница 4
После определения углерода и отделения кремния, как описано выше, титан определяли колориметрически с перекисью водорода, предварительно отделив его от хрома электролизом с ртутным катодом. [46]
Для определения углерода и водорода в органических соединениях, содержащих галоген или серу или одновременно оба элемента, применяют метод каталитического сжигания. В качестве катализатора используют продукты разложения AgMn04, которые при 450 - 500 С способствуют окислению водорода до воды, окиси углерода - до двуокиси и полностью поглощают галогены и серу. Скорость пропускания кислорода при этом уменьшают до 20 - 25 мл / мин. Аппаратура применяется та же, что и для сжигания веществ, содержащих углерод, водород и кислород ( стр. [47]
Для определения углерода и водорода во фторорганических соединениях, содержащих азот, галоген и серу, применяют метод каталитического сжигания. В качестве катализатора используют ванадиевокислое серебро ( мета) AgVO3 на пемзе, которое при 500 С способствует полному окислению углерода до двуокиси углерода, водорода - до воды и полностью поглощает хлор, бром, серу и фтор. Скорость потока кислорода 15 - 16 мл / мин. Аппаратура применяется та же, что и для сжигания веществ, содержащих углерод, водород, кислород и азот ( см. стр. [48]
Для определения углерода и водорода из склянки отбирают 150 мл экстракта и выпаривают в платиновой, кварцевой или фарфоровой глазурованной чашке емкостью - 50 мл на водяной бане до объема 2 - 3 мл. Затем раствор сливают в прокаленную и взвешенную на микровесах кварцевую лодочку для сожжения. Лодочку помещают в сушильный шкаф - термостат, раствор выпаривают досуха, высушивают до постоянного веса при температуре 70 С и взвешивают. [49]
После определения углерода приступают к определе -: нию серы. Титрование заканчивают когда интенсивность окрашивания будет одинакова с ок раской свидетеля в контрольном сосуде. Титр раствор устанавливают по стандартному образцу с известным со держанием серы. [50]