Определение - угло - вращение
Cтраница 2
Приборы, служащие для определения угла вращения плоскости поляризации, называются поляриметрами. Основными частями поляриметра являются: поляризатор, трубка, наполненная исследуемым активным веществом, и анализатор. [16]
ПОЛЯРИМЕТР - прибор для определения угла вращения плоскости поляризованного света при прохождении его через раствор оптически активного вещества. [17]
После удаления ароматики и непредельных определение угла вращения каждой из этих фракций ( табл. 9) затруднялось тем, что их количество было недостаточным - для заполнения трубки. [18]
После установления нуля прибора приступают к определению угла вращения плоскости поляризации исследуемого раствора. Для этого вначале заполняют трубку раствором. Перед заполнением трубка должна быть чисто вымыта и вытерта фильтровальной бумагой. Затем ее высушивают и ополаскивают 2 - 3 раза испытуемым раствором, закрывают с одного конца поляриметрическим стеклом и завинчивают гайкой. Затем трубку берут за верхнюю часть двумя пальцами и в вертикальном положении наливают в нее исследуемый раствор так, чтобы он выступил поверх краев трубки в виде большой кашли. Некоторое время выжидают, чтобы имеющиеся в растворе пузырьки воздуха поднялись вверх. Этот процесс ускоряют легкими ударами пальцев по вертикально поставленной трубке. Закрывать трубку нужно быстро и аккуратно так, чтобы под стеклом не осталось воздушного пузырька. Если этого не удается сделать сразу, то, вытерев досуха стекло и долив раствор, операцию повторяют. Не следует сильно прижимать стекло, так как в результате этого может возникнуть дополнительное вращение, что влияет на точность измерения. [19]
Образование оптически активных азлактонов устанавливалось снятием спектра в ультрафиолете и определением угла вращения. Полученные азлак-тоны легко рацемизуются. Только некоторые из них удается сохранять в течение долгого времени в эфирном растворе. При действии метилового спирта или бензиламина происходит быстрая рацемизация азлактонов, поэтому продукты реакции всегда оказываются неактивными [ The Chemistry of Penicillin, гл. [20]
 |
Поправка на ноль ( начальное положение - j - 0 1.| Конечное полол. енне ( 0 65. [21] |
Исследуемая жидкость должна быть прозрачной; если она мутная, ее фильтруют. Для определения угла вращения трубку 3 ( рис. 49) наполняют исследуемой жидкостью ( см. выше), помещают в соединительную трубку прибора и закрывают муфтой. Устанавливают окуляр зрительной трубки на ясную видимость линий раздела поля зрения. Поворотом анализатора устанавливают на равномерную затемненность поля зрения ( рис. 51) и делают отсчет следующим образом. Определяют, на сколько полных градусов повернут нуль нониуса по отношению к лимбу. Затем по штриху нониуса, совпадающему с градусным штрихом лимба, отсчитывают доли градуса. К числу градусов, взятых по лимбу, прибавляют отсчет по нониусу и определяют угол вращения. Отсчеты повторяют 3 - 5 раз и принимают среднее значение их. Из полученного среднего значения угла вращения вычитают поправку на нуль, принимая во внимание знак поправки. [22]
 |
Равномерная затемненность тройного поля.| Поправка на ноль ( начальное положение 0 1.| Конечное положение ( 0 65. [23] |
Исследуемая жидкость должна быть прозрачной; если она мутная, ее фильтруют. Для определения угла вращения трубку 3 ( рис. 49) наполняют исследуемой жидкостью ( см. выше), помещают в соединительную трубку прибора и закрывают муфтой. Устанавливают окуляр зрительной трубки на ясную видимость линий раздела поля зрения. Поворотом анализатора устанавливают на равномерную затемненность поля зрения ( рис. 51) и делают отсчет следующим образом. Определяют, на сколько полных градусов повернут нуль нониуса по отношению к лимбу. Затем по штриху нониуса, совпадающему с градусным штрихом лимба, отсчитывают доли градуса. К числу градусов, взятых по лимбу, прибавляют отсчет по нониусу и определяют угол вращения. Отсчеты повторяют 3 - 5 раз и принимают среднее значение их. Из полученного среднего значения угла вращения вычитают поправку на нуль, принимая поправки. [24]
Способность вращать плоскость поляризованного света при прохождении его через слой вещества называют оптической активностью. Прибором для определения угла вращения плоскости поляризации служит поляриметр. [25]
 |
Абсолютная конфигурация и спектр дисперсии оптического вращения ( - [ Соепз ] 3. [26] |
III) при 500 нм от значений ( е - 1) для растворителя [12] представляет прямую линию. В любом случае при описании условий определения угла вращения следует обязательно указывать растворитель, температуру и концентрацию. [27]
Оптическая активность измеряется аппаратами, называющимися поляриметрами, состоящими из двух николей, которые монтируют в стеклянную трубку, содержащую исследуемое вещество или раствор. Первый николь фиксирован и поляризует свет, а второй, подвижный, прикрепленный к градуированному сектору, служит для определения угла вращения. [28]
Вещества, вращающие плоскость поляризации, получили название оптически активных веществ. Величина угла вращения зависит от ряда причин: от природы оптически активного вещества, от длины волны данного света, от толщины слоя, проходимого поляризованным лучом, от концентрации раствора, от температуры. Поэтому определение угла вращения плоскости поляризации проводят в определенных условиях. Под удельным вращением имеют в виду угол отклонения плоскости поляризации для 1 г вещества в 1 мл растворителя, при толщине слоя, равной 1 дм. [29]
Знак вращения не имеет прямой связи с конфигурацией. Два соединения могут иметь одинаковую конфигурацию, но противоположные знаки вращения. Более того, для одного и того же соединения в зависимости от условий определения угла вращения ( разные растворители, температура) могут получаться разные знаки. [30]
Страницы: 1 2 3