Cтраница 2
Для определения формальдегида в поверхностных и сточных водах предлагается два колориметрических метода. Метод с хромо-троповой кислотой пригоден для определения небольших ( от 0 05мг / л), а после разбавления пробы и более высоких концентраций формальдегида, в поверхностных и сточных водах. Метод с фенилгидразином удобен для определения высоких содержаний формальдегида ( свыше 1 мг / л), особенно в сточных водах. В обоих методах формальдегид выделяют из пробы отгонкой. [16]
После определения формальдегида йЗ поглотителей вновь берут по 2 мл раствора в колориметрические пробирки и проводят окисление метилового спирта 1 / о раствором перманганата калия. Для этого вносят в пробирки по 0 25 мл фосфорной кислоты и по 2 капли перманганата калия и помещают пробирки в баню со льдом на 15 минут. По истечения 15 ми-яут в шкалу и в пробы вливают по 2 мл хромотроповой кислоты и пробирки помещают в кипящую водяную баню на 30 минут. [17]
Для определения формальдегида из поглотительного сосуда по 2 мл пробы переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 3 5 мл хромотроповой кислоты в серной кислоте. После перемешивания пробирки помещают на 30 мин в кипящую водяную баню, затем их охлаждают холодной водой в течение 5 мин и через 15 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при 580 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. [18]
Для определения формальдегида 50 мл раствора вносят пипеткой в коническую колбу, прибавляют 10 мл раствора NaOH и 25 мл раствора иода. Через 10 мин в колбу добавляют 11 мл раствора H2SO4 и выделившийся иод титруют раствором Na2S2O3 в присутствии крахмала. Параллельно проводят холостой опыт. [19]
Метод определения формальдегида заключается в следующем. К 20 мл дистиллированной воды, нейтральной по бромфеноловому синему, прибавляют 1 г исследуемого вещества. Прибавляют 10 мл 10 % - ного раствора солянокислого гидроксиламина в дистиллированной воде и оставляют пробу стоять 10 мин. [20]
Метод определения формальдегида заключается в следующем. К 20 мл дистиллированной воды, нейтральной по бромфеноловому синему, прибавляют 1 г исследуемого вещества. Прибавляют 10 мл 10 % - ного раствора солянокислого гидроксиламина в дистиллированной воде и оставляют пробу стоять 10 мин. [21]
Метод определения формальдегида, связанного в виде метилольных групп, был исследован Иличето. [22]
Метод определения формальдегида основан на его взаимодействии с фуксинсерной кислотой. В солянокислой или сернокислой среде образуется при этом продукт, окрашенный в голубой цвет. По интенсивности окраски определяют содержание формальдегида, пользуясь стандартной шкалой. Присутствие других альдегидов мешает этому определению. Если одновременно присутствуют формальдегид и пары акролеина, то при реакции с фуксинсерной кислотой получается розово-красное окрашивание. При добавлении серной или соляной кислоты розовая окраска исчезает и появляется голубая, присущая лишь формальдегиду. По интенсивности розово-красной окраски определяют сумму обоих альдегидов, а по интенсивности голубой после прибавления кислоты - формальдегид. По разности определяют акролеин. [23]
При определении формальдегида указанным способом вследствие присутствия в растворе иодата на конечной стадии анализа при титровании гипоиодитом будет выделяться иод. Поэтому растворы, содержащие различные компоненты, подкисляют, чтобы выделился иод, добавляют буфер, затем иод удаляют осторожным титрованием арсенитом и только после этого проводят титрование гипоиодитом для определения формальдегида. [24]
При определении формальдегида метон лучше всего прибавлять в виде насыщенного водного или 5 - 10 % - ного спиртового раствора. В последнем случае не следует вводить большие количества реактива вследствие ограниченной растворимости его в воде и из-за затрудненности осаждения формальдегидного производного при высокой концентрации спирта. Подлежащие анализу растворы формальдегида должны быть нейтральными или слабокислыми. Вайнбергер [65] утверждает, что прибавление солей повышает чувствительность метода, а перемешивание реакционной системы ускоряет осаждение метиленового производного. Форлендер [66] для полного осаждения рекомендует выдерживать смесь 12 - 16 ч при комнатной температуре. В ускоренном методе Вайнбергера указывается [65], что при концентрациях 4 ррт метиленбис ( метон) осаждается за 15 мин. При гравиметрическом определении в отсутствие прочих альдегидов осадок можно отфильтровать, промыть холодной водой и высушить до постоянной массы при 90 - 95 С; 1 г продукта реакции эквивалентен 0 01027 г формальдегида. Иоу и Рид [67] указывают, что точность определения может быть улучшена, если осаждение вести при рН 4 6 в растворе ацетат натрия - хлористоводородная кислота. [25]
При определении формальдегида указанным способом вследствие присутствия в растворе иодата на конечной стадии анализа при титровании гипоиодитом будет выделяться иод. Поэтому растворы, содержащие различные компоненты, подкисляют, чтобы выделился иод, добавляют буфер, затем иод удаляют осторожным титрованием арсенитом и только после этого проводят титрование гипоиодитом для определения формальдегида. [26]
Фотометрический, определение формальдегида по реакции с хромотроповой кислотой, полученной при окислении ви-нильной группы 2-винилпири-дина перманганатом калия и йодной кислотой. [27]
Реактив для определения формальдегида готовят растворением 1 г хромотроповой кислоты в 100 мл воды, раствор фильтруют и к нему добавляют серную кислоту ( 2: 1, по объему) до 500 мл. Реактив хранят в стеклянной бутыли темного стекла со стеклянной пробкой, срок хранения не более 2 - 3 недель. [28]
Данный метод определения формальдегида основан на взаимодействии формальдегида с реактивом Несслера. Выделившуюся ртуть подкисляют, растворяют в растворе иода и избыток иода титруют тиосульфатом натрия. [29]
Данный метод определения формальдегида основан на взаимодействии формальдегида с реактивом Несслера. Выделившуюся ртуть подкисляют, растворяют в растворе иода и избыток иода титруют тиосульфатом натрия. [30]