Определение - фторид
Cтраница 2
Проблема определения фторидов до настоящего времени в основном не решена. В литературе имеются сведения о применении для анализа фтористых соединений различных электрохимических методов. [16]
Методы определения фторидов основаны на гашении флуоресценции комплексов этих реактивов с неорганическими ионами. Преимуществом первых двух реактивов является то, что фториды с их помощью могут определять присутствие небольших количеств фосфатов. Однако большое число ионов мешает определению фтора. Значительное распространение в анализе получил морин. [17]
При определении фторида анализируемый раствор смешивают с окрашенным раствором, содержащим комплекс алюминия ( III), титана ( IV), циркония ( IV) или тория ( IV) с определенным окси-производным антрахинона. [18]
При определении фторидов фильтр обрабатыват в пробирке 2 мл раствора NaOH в течение 3 - 5 мин и раствор переводят в цилиндр. Фильтр промывают 2 раза водой по 3 мл или содержимым поглотительного прибора и 1 5 мл воды, сливая в цилиндр, в котором объем доводят водой до 8 5 - 10 мл. [19]
При определении фторидов фильтр обрабатывают в пробирке 2 мл раствора NaOH в течение 3 - 5 мин и раствор переводят в цилиндр. Фильтр промывают два раза водой по 3 мл или содержимым поглотительного прибора и 1 5 мл воды, сливая в цилиндр, в котором объем доводят водой до 8 5 - 10 мл. [20]
При определении фторидов по разрушению им лаков алюминия, тория и циркония с арсеназо I можно добиться сравнительно высокой селективности. Не мешают определению при оптимальных условиях проведения реакции хлорида кальция, магния, бария, алюминия, редкоземельны в элементы и ванадий. [21]
При определении реакционноспособных фторидов в атмосферном воздухе его аспирируют через последовательно соединенные мембранный фильтр ( удаляет твердые фториды и фториды, адсорбированные на частицах пыли) и патрон с фильтровальной бумагой, пропитанной 1 % - ным раствором Na2CO3, который поглощает газообразные фториды. [22]
При определении фторидов других металлов в ГОСТах рекомендуют методы, связанные с удалением фтора обработкой препаратов серной кислотой и последующим определением металла, связанного со фтором. [23]
 |
Сорбция алюминия из растворов, содержащих фторид натрия, хелатной смолой Spheronoxin в динамическом режиме. [24] |
Совпадение результатов определения фторидов после проведения сорбции в одинаковых режимах различными методами, где влияние остаточного количества алюминия должно проявляться различно, является косвенным доказательством частичной потери фторидов в процессе сорбции алюминия на смоле. [25]
Воспроизводимость результатов определения фторидов зависит от точного соблюдения установленных условий проведения определения. Известная способность циркония к гидролизу и полимеризации обусловливает существование его в растворе в различных формах. [26]
Существующие методы определения фторида были изменены [49] и приспособлены для точного определения от 0 0 до 3 0 мкг фтора в 5 мл сыворотки. Навеску анализируемого вещества во избежание потерь фторида озоляют в предписанных условиях со специально приготовленной окисью магния в качестве фиксатора. Благодаря использованию азота для переноса фторида из микродистилляцион-ного прибора в поглотительный раствор заметно уменьшается объем дистиллята. Ионы фтора в дистилляте определяют измененным методом Мегрегяна повышенной чувствительности, основанным на обесцвечивании фторидом цирконийэриохромцианинового R соединения. Особые требования предъявляются к чистоте посуды. Колебания температуры в обычных пределах не влияют на чувствительность метода. Продолжительность развития окраски невелика, и растворы в указанных пределах концентраций подчиняются закону Бера. Оптическая плотность растворов после добавления реа-гента остается постоянной 30 - 180 мин. Сульфат в количествах до 20 мкг не мешает определению, а 25 мкг фосфата эквивалентны 1 мкг фторида. [27]
Методика предназначена для определения фторидов в природных и сточных водах. Определению не мешают 100-кратные избытки железа ( III), алюминия ( Ш), кальция ( П), магния ( П), сульфат - и карбонат-ионов. Столь низкий предел обнаружения методики достигается добавкой этанола, а высокая избирательность по отношению к влияющим факторам пробы в результате их маскирования фоновым электролитом - раствором цитрата натрия в водном растворе этанола. [28]
Так, для определения фторида кальция в флюсах пробу разлагают пирогидролизом в присутствии ускорителя WO3 Bi. [29]
Большинство фотометрических методов определения фторидов являются косвенными. Образуя прочные бесцветные соединения со многими металлами, фторид-ионы разрушают окрашенные комплексы этих металлов. В методе, основанном на применении сульфосалицилатного комплекса железа ( Ш), раствор обесцвечивается, а в методе с использованием комплекса эриохром-цианина R с цирконием окраска раствора изменяется ( см. стр. Другим примером косвенных методов служит определение фосфатов с применением хлоранилата лантана. Фосфат-ионы вытесняют из труднорастворимого хлор-анилата лантана окрашенный хлоранилат-ион. [30]
Страницы: 1 2 3 4