Cтраница 2
Органические амины, первоначально предложенные Уайзом и др. [220] для определения целлюлозы в древесине, были использованы Ароновским и сотрудниками [221], Фишером и Бауером [222], Гессом и Гейманом [117], которые получили продукты конденсации основания с лигнином. [16]
В последнее время исследователи начинают склоняться к выводу, что более точным методом определения целлюлозы следует считать выделение ее в виде холоцеллюлозы. [17]
Общего метода количественного определения целлюлозы не существует; имеется лишь описание целого ряда различных способов, предназначенных для определения целлюлозы в самых разнообразных материалах, содержащих целлюлозу. Под содержанием целлюлозы в растительных продуктах питания подразумевается количество тех веществ, которые не растворяются ни в разбавленной серной кислоте, ни в разбавленном растворе едкого натра. [18]
Холоцеллюлоза содержит всю целлюлозу древесины. Определение целлюлозы путем выделения холоцеллюлозы, установления ее количества и вычитания содержащихся в ней неглюкоз-ных полисахаридов дает более правильное представление о составе растительного сырья, чем непосредственное определение содержания целлюлозы. [19]
Лигнин древесины способен хлорироваться с превращением в продукты, растворимые в водных растворах щелочей, например, гидроксида натрия, сульфита натрия, в растворах органических оснований в органических растворителях. Это используют для определения целлюлозы в древесине по способу Кросса и Бивена и выделения холо-целлюлозы, но главным образом для отбелки технических целлюлоз. [20]
В лабораторной практике используют методы получения нитрата целлюлозы без деструкции. Такой нитрат целлюлозы требуется для определения СП целлюлозы или фракционирования по СП с применением растворов нитрата целлюлозы в ацетоне или этилацетате. Нитрование ведут при пониженной температуре ( около 0 С), но при большей продолжительности. [21]
Также был разработан сравнительно мягкий способ определения целлюлозы с применением азотной кислоты. [22]
Древесные опилки экстрагируют в течение 8 ч в аппарате Сокслета спирто-бензольной смесью ( 1: 1) и сушат на воздухе. Около 0 5 г проэкстрагированных опилок подвергают мерсеризации. Для этого помещают их в стакан емкостью 150 мл и выдерживают в холодильнике при 0 С в течение 15 мин, периодически перемешивая опилки стеклянной палочкой, а затем добавляют 20 мл охлажденного до 0 С 25 % - ного раствора КОН ( раствор следует хранить в холодильнике), тщательно перемешивают и оставляют при этой температуре на 3 мин. После этого промывают опилки нагретой до 20 С дистиллированной водой, прибавляя ее порциями и тщательно перемешивая. Затем переносят опилки с водой на стеклянный пористый фильтр и быстро отсасывают. Опилки на фильтре промывают холодной и горячей водой до нейтральной реакции, а затем спиртом. Полученную мерсеризованную древесину используют для определения целлюлозы. С этой целью промытые спиртом мерсеризованные опилки из стеклянного фильтра переносят в колбу для нитрования емкостью 300 мл, соединяющуюся с обратным холодильником стеклянным шлифом, добавляют свежеприготовленную смесь из 80 мл спирта и 20 мл азотной кислоты ( уд. При этом лигнин и почти все геми-целлюлозы переходят в раствор и остается белая целлюлоза, почти не содержащая примесей. Целлюлозу отфильтровывают на предварительно взвешенном стеклянном пористом фильтре, промывают горячим спиртом, сушат при 105 С до постоянного веса и взвешивают. [23]
Целлюлоза в клеточных стенках древесины и других растений тесно связана со своими спутниками - лигнином и геми-целлюлозами. Кроме того, в древесине содержатся экстрактивные вещества. Содержание целлюлозы в древесине и других растительных материалах определяют методами количественного выделения целлюлозы в чистом виде. Для этого из древесины удаляют лигнин ( проводят делигнификацию), гемицеллю-лозы и экстрактивные вещества. Экстрактивные вещества удаляют либо предварительной экстракцией органическими растворителями, либо в ходе анализа. Удаление лигнина основано на его легкой окисляемости и некоторых реакциях, свойственных ему как ароматическому веществу. Удаление гемицел-люлоз основано на их легкой гидролизуемости. Целлюлоза трудно гидролизуется и трудно окисляется. Однако любой реагент, способный удалять лигнин или гемицеллюлозы, все же оказывает некоторое разрушающее действие на целлюлозу. Наибольшее применение для определения целлюлозы получили методы хлорирования и азотно-спиртовой. [24]