Cтраница 3
Переходя к рассмотрению литературных данных по омылению природных восков, следует отмстить, что в большинстве экспериментов использовалась методика определения числа омыления, при которой основными требованиями являются обеспечение гомогенности реакционной смеси и достижение полноты превращения воска. Лишь некоторые носки исследованы более подробно. Но в общем метод гидролиза, используемый при определении чисел омыления в малых навесках, пригоден и для исследования больших количеств воска. [31]
В связи с изложенным мы разработали описанные ниже методы определения кислотных чисел ( при отсутствии и в присутствии спирта), а также методы определения чисел омыления и неомыляемых веществ. [32]
Раствор едкого кали в смеси моноэтилового эфира гликоля с ксилолом благодаря большой растворяющей способности и высокой температуре кипения ( около 130) более удобен для определения числа омыления ( сложных эфиров), чем, например, раствор едкого кали в н-пропиловом спирте. Титр раствора устанавливают по бензойной кислоте, пальмитиновой кислоте или бифталату калия в присутствии тимолфталеина. [33]
![]() |
Прибор для окисления масел. [34] |
Поэтому, взяв за основу принцип Муре и Дюфрэса [ 7 в форме, первоначально примененной Бивеном, Эрвином и Томпсоном [8], мы усовершенствовали и автоматизировали аппаратуру ( рис. 5), а также-дополнили оценку результатов испытания определением числа омыления, что дало возможность достаточно надежно оценивать процесс окисления. [35]
Число омыления показывает количество миллиграммов едкого кали, потребное для омыления 1 г испытуемого образца. Для определения числа омыления к навеске масла добавляют спиртовый раствор едкого кали и смесь кипятят с обратным холодильником на водяной бане 30 - 60 мин. В процессе определения числа омыления наряду с омылением происходит и нейтрализация свободных кислот масла. Для получения эфирного числа нужно из числа омыления вычесть кислотное число. Эквивалент омыления равен количеству миллиграммов образца, омыляемому 1 молем ( 56 11 г) едкого кали. [36]
Число омыления показывает, сколько миллиграммов едкого кали необходимо для нейтрализации свободных и связанных кислот, содержащихся в 1 г эфира. Для определения числа омыления пластификатор обрабатывают избытком спиртового раствора щелочи до полного омыления и титруют избыток щелочи раствором кислоты в присутствии фенолфталеина. [37]
Число омыления показывает количество миллиграммов едкого кали, потребное для омыления 1 г испытуемого образца. Для определения числа омыления к навеске масла добавляют спиртовый раствор едкого кали и смесь кипятят с обратным холодильником на водяной бане 30 - 60 мин. В процессе определения числа омыления наряду с омылением происходит и нейтрализация свободных кислот масла. Для получения эфирного числа нужно из числа омыления вычесть кислотное число. Эквивалент омыления равен количеству миллиграммов образца, омыляемому 1 молем ( 56 11 г) едкого кали. [38]
Для определения числа омыления смолу растворяют так же, как и для определения кислотного числа. Метод определения числа омыления смол аналогичен такому же методу для масляных лаков. Разные смолы омыляются с неодинаковой легкостью. Если смола омыляется труднее, то продолжительность ее нагревания с обратным холодильником должна быть увеличена. Результаты определения числа омыления выражают в миллиграммах едкого кали, израсходованных на омыление 1 г твердой смолы. [39]
Для определения числа омыления смолу растворяют так же, как и для определения кислотного числа. Метод определения числа омыления смол аналогичен такому же методу для масляных лаков. Разные смолы омыляются с неодинаковой легкостью. Если смола омыляется труднее, то продолжительность ее нагревания с обратным холодильником должна быть увеличена. Результаты определения числа омыления выражают в миллиграммах едкого кали, израсходованных на омыление 1 г твердой смолы. Для определения цвета смол обычно применяют их растворы. [40]
Следует заметить, что для немодифицированных эпоксидных смол число омыления теоретически должно быть равно нулю. Хотя методика определения числа омыления не позволяет с уверенностью различать модифицированные и немодифицированные эпоксидные смолы, она дает сведения о природе связующего, дополняя или подтверждая результаты, полученные другими, более сложными методами. [41]
Аналогичные результаты получены и при определении чисел омыления потенциомет-рическим титрованием навески битума в этанол-бензольном растворе. Установлено, что на определение чисел омыления влияют концентрации реагента, длительность омыления, характер кипячения и пр. Потери растворителя ведут к невее-нроизведимост-и результатов, а низкая концентрация реагентов и недостаточное время омыления способствуют получению заниженных результатов. [42]
Азот и сера - реакция положительная: желатина, альбумин, клей. Азот и сера - реакция отрицательная: определение числа омыления. [43]
В отношении изоляционных и турбинных масел, находящихся в эксплуатации, эти характеристики ( их повышение по сравнению с характеристиками свежего масла) являются вполне надежными показателями степени старения. В маслах, предназначенных для смазки двигателей внутреннего сгорания, определение числа омыления становится все более важным, так как в настоящее время для улучшения отдельных свойств минеральных масел, в частности вязкостно-температурных свойств, для повышения стабильности к маслам примешивают присадки, специально изготовляемые из некоторых сортов растительных масел. По величине числа омыления нетрудно установить наличие в маслах указанных присадок. Определение числа омыления проводится следующим образом. [44]
С возрастанием содержания хлора в углеродной цепи разница между вычисленным и найденным числом омыления быстро увеличивается. Аналогичная картина получается, если анализ по Фольгарду проводить не определением числа омыления, а титрованием хлора, ставшего ионогенным. [45]