Cтраница 2
Сателлиты обычно имеют небольшую интенсивность, но учитывать их необходимо, особенно при определении легких элементов. Как показывают эти примеры, специальные случаи требуют индивидуального подхода. [17]
![]() |
Фон при определении алюминия в сплаве Альнико. Амплитудная селекция облегчает анализ, уменьшая роль фона и линий никеля и титана ( V и III порядки отражения, входящих в состав сплава ( 123 ]. [18] |
Верхняя кривая на рис. 80 показывает, что проблема фона приобретает решающее значение, когда при определении легких элементов для регистрации аналитических линий используется проточный пропорциональный счетчик. [19]
В общем интенсивность линий, полученных при помощи кристаллов однозамещенного фосфорнокислого аммония и этилендиаминдитартрата ( применяемых для определения легких элементов) после тонкой полировки их поверхности возрастает. Грубая обработка поверхности приводит к увеличению поглощения длинноволнового излучения. [20]
![]() |
Схема фокусировки по Кошуа. [21] |
Из-за недостаточного разрешения в области больших углов и значительного поглощения длинноволнового рентгеновского излучения кристаллом-анализатором метод Кошуа непригоден для определения легких элементов, но он эффективен при определении тяжелых элементов. [22]
Скотт [242, 243], особенно интересовавшийся анализами керамических материалов, был одним из первых исследователей, которые заметили, что источники ошибок, обусловленные неоднородностью порошкообразных образцов ( см. 7.8), могут иметь решающее значение при определении легких элементов. [23]
Такими трудностями могут быть очень малые или очень большие периоды полураспада образующихся радиоизотопов, излучение сравнительно мягких рентгеновских лучей или электронов и у-лучей низкой энергии, что вызывает большие осложнения при регистрации этих излучений, наконец, слишком малое сечение активации. Поэтому метод определения легких элементов от Н до Ne, а также Mg, S, Ti, Fe, Nb, Tl, Pb, Bi с помощью активации тепловыми нейтронами малопригоден. Для определения указанных элементов могут использоваться другие ядерные реакции. [24]
Ввиду пропорциональной зависимости между интенсивностью спектра тормозного излучения и квадратом высокого напряжения стремятся использовать рентгеновские трубки с максимально допустимым напряжением. Однако при определении легких элементов при высоком напряжении появляется очень сильное диффузное излучение, ухудшающее соотношение интенсивности линии к фону. Во избежание колебаний интенсивности подаваемое на трубку напряжение стабилизируют электронными приборами. [25]
Активсщионный анализ с помощью заряженных частиц применяют лишь в тех случаях, когда эффективное сечение для нейтронов слишком мало или когда возможны значительные искажения. Это прежде всего касается определения легких элементов ( Li, В, С, N, О, F) в некоторых матрицах из других элементов ( Na, Mg, Al, Р, S, Cl, К) - Так как на тяжелых ядрах происходит рассеяние, эти процессы ( активация и рассеяние заряженных частиц) дополняют друг друга, особенно при аналитическом исследовании поверхностей. [26]
Это связано с различной степенью поглощения лучей. При высоких требованиях к точности определение легких элементов, а также и элементов от титана до меди необходимо выполнять в гелиевой или вакуумной среде. [27]
Линий разных порядков отражения, шумы фотоумножителей и других электронных схем, помехи-наводки со стороны посторонних источников высокой частоты. Интенсивность фона, особенно при определении легких элементов или элементов с низкой концентрацией, может оказаться соизмеримой и даже гораздо большей, чем интенсивность аналитической линии. [29]
Для активационного анализа на быстрых нейтронах наиболее часто используют нейтронные генераторы. Особенно успешно применяют быстрые нейтроны для определения легких элементов, таких, как азот, кислород, фтор и медь. Для улучшения воспроизводимости и правильности анализа образец при облучении обычно вращают. Промышленные образцы генераторов на основе взаимодействия с тритием могут также давать поток нейтронов плотностью до 1010 нейтр / см2 - с. Ядерная реакция 14N ( n, 2га) 13N позволяет определять содержание азота в различных основах. В [338] исследован матричный эффект при установлении содержания азота в нефтепродуктах. Показано, что реакции 12С ( р, y) 13N и 13С ( р, n) 13N зависят только от весового количества углерода. Матричный эффект имеет линейную зависимость от веса углерода и может быть учтен при определении азота. Результаты показали, что присутствие О и С в образцах вместе с Н ограничивает предел обнаружения азота, особенно при большом содержании воды. Вторичная же реакция 13С ( р, п) 13N может быть также использована для определения азота в углеводородах. Показана возможность обнаружения кремния в маслах [340], алюминия и кремния [341] - в нефти с использованием быстрых нейтронов. [30]