Определение - легкий элемент
Cтраница 4
 |
Пример работы с селективными фильтрами. [46] |
Селективные фильтры представляют собой тонкие слои - пластинки из материалов, края поглощения которых расположены справа и слева от аналитической линии. Интенсивность линии олова почти не меняется при прохождении лучей через серебряную пластинку, но сильно поглощается палладиевой. Толщину пластинок подбирают так, чтобы они в одинаковой мере поглощали длины волн других излучений. Неудобство метода и его неточности связаны с тем, что необходимо иметь целый набор фильтров при определении нескольких элементов, и с тем, что результат определяется как малая величина при замере большой интенсивности сначала после серебряного ( в рассмотренном случае) фильтра, а затем после палладиевого. Такие фильтры называют фильтрами Росса. Как весьма простой способ анализа эти фильтры иногда применяют и при определении легких элементов. В этих случаях в качестве фильтров-поглотителей используют объем газов различной плотности и состава. [47]
Если для Калинин кремния в алюминии она составляет 25 мкм, то в меди - только 0 7 мкм. В условиях серийного анализа образцов на алюминиевой основе в одном из них получили непомерно высокий результат-17 % цинка. Изучение пробы показало, что в ее состав входит 60 % олова. Образец внешне ничем не отличался от других, только наблюдательный аналитик мог по характеру заточки и массе заподозрить неладное, поскольку образец попал на анализ совершенно случайно. С уменьшением критической глубины интенсивность флуоресценции оказывается гораздо более чувствительной и к состоянию и качеству анализируемой поверхности образца, ухудшается воспроизводимость измерений. Роль качества поверхностного слоя образца, особенно при определении легких элементов в тяжелых, еще более возрастает. Если критическая глубина достаточно велика, гораздо проще решаются вопросы о микронеод-нородностях и зернистости излучающего объема, отпадают особые ограничения, предъявляемые к качеству и состоянию поверхностного слоя - упрощается подготовка пробы к анализу. Отсюда же вытекают и требования к минимальному количеству анализируемого материала. [48]
При решении перечисленных выше задач подробно рассмотрены многие методические вопросы, важнейшими из которых являются подготовка образцов, выбор наилучших условий возбуждения и детектирования, учет мешающих элементов и матричных эффектов, разделение линий соседних элементов и точное измерение их интенсивно-стей, достижение требуемых точности и чувствительности анализа. Для преодоления трудностей, связанных, например, с малой интенсивностью рентгеновской флуоресценции легких элементов, пиками вылета в детекторах, была применена специальная отпаянная низковольтная рентгеновская трубка [33], обеспечивающая эффективное возбуждение рентгеновской флуоресценции в длинноволновой области спектра. Трубка рассчитана на напряжение до 6 кВ при допустимой мощности, рассеиваемой на аноде, 0 5 Вт. Максимум энергии в спектре трубки приходился на интервал 2 2 - 2 8 кэВ, и излучение с энергией более 4 кэВ, снижающее контрастность, отсутствовало. Трубка не возбуждает элементы с атомными номерами от 19 и выше, флуоресценция которых может затруднить определение легких элементов. Регулировка анодного напряжения трубки позволяет осуществлять последовательное возбуждение элементов при анализе сложных сред. Необходимым условием анализа является предельное сокращение расстояния между детектором излучения и образцом ( до 2 - 5 мм), чтобы уменьшить поглощение флуоресценции легких элементов воздухом. [49]
Страницы: 1 2 3 4