Определение - этанол
Cтраница 1
Определение этанола в крови и других жидкостях человеческого тела часто имеет большое значение с клинической и криминалистической точки зрения. ГЖХ является основой широко доступного и наиболее быстрого и надежного аналитического метода. Применяют несколько методов: пробу вводят непосредственно в хроматограф; после осаждения белков; наконец, спирты концентрируют путем экстракции с растворителем или перегонки. Поскольку условия для хроматографического разделения зависят от методики приготовления пробы, обе методики рассматриваются вместе. Ниже приведено описание современных методов. [1]
На основании определения этанола в присутствии пе-роксида этила можно заключить, что спирты, ортоэфиры и ацетали могут определяться в присутствии пероксидов алкилов гидроксильным методом, и поскольку эти реакции протекают количественно, то при анализе пероксидов можно вводить поправки, учитывающие содержание указанных соединений. [2]
Разработан датчик для определения этанола в крови. Для этого используют иммобилизованную на поверхности платинового электрода алкогольоксидазу. [3]
Этот электрод успешно применялся для определения этанола в крови. Ошибка при определении этанола в сыворотке крови может быть обусловлена, во-первых, непосредственной реакцией фермента с другими субстратами и, во-вторых, расходом кислорода на неферментативные реакции, например с аскорбиновой кислотой или цистеи-ном. В первом случае некоторые карбоновые кислоты и оксикислоты ( уксусная, муравьиная, молочная, оксимасляная, пировиноградная и хлоруксусная кислоты) окисляются алкогольоксидазой и тем самым мешают определению спирта в крови. [4]
 |
РСК - идентификация примесей кислородсодержащих органических соединений. [5] |
Интересной задачей, решаемой с помощью РСК, является определение этанола в выдыхаемом воздухе. Для отделения мешающих его идентификации альдегидов ( особенно ацетальдегида) и кетонов использовали несколько дохроматографических реакторов ( табл. IX.6) - с борной кислотой, о-диани-зидином и 2 4-динитрофенилгидразином. [6]
Недавно Наньо и Гюильбо [255] описали чувствительный к спирту ферментный электрод, пригодный для определения этанола в крови с пределом чувствительности 10 мг. Кроме того, было установлено, что такой электрод пригоден для количественного определения альдегидов и карбоновых кислот методом измерения поглощения растворенного кислорода в ферментативной реакции. [7]
При этом этанол определяется очень неудобным, неточным и неэкономичным методом дистилляции. YIII F Определение этанола), наряду с методом дистилляции, в качестве основного метода используется газовая хроматография. [8]
Этот электрод успешно применялся для определения этанола в крови. Ошибка при определении этанола в сыворотке крови может быть обусловлена, во-первых, непосредственной реакцией фермента с другими субстратами и, во-вторых, расходом кислорода на неферментативные реакции, например с аскорбиновой кислотой или цистеи-ном. В первом случае некоторые карбоновые кислоты и оксикислоты ( уксусная, муравьиная, молочная, оксимасляная, пировиноградная и хлоруксусная кислоты) окисляются алкогольоксидазой и тем самым мешают определению спирта в крови. [9]
Определение этилового спирта микро методом Видмарка в модификации Шоймоша. Метод был разработан для определения этанола в крови живых лиц. В судебно-химических отделениях судебно-медицинских лабораторий Бюро судебно-медицинской экспертизы органов здравоохранения в исключительных случаях, когда на экспертизу доставлены не подвергшиеся гнилостному разложению очень малые количества крови или тканей трупа, допускается определение этанола микрометодом Видмарка в модификации Шоймоша. Полученные при этом результаты количественного определения могут иметь только относительное значение. [10]
Алкогольные напитки, включая пиво, вина и перегнанные спирты, содержат небольшие количества соединений, родственных этанолу, в том числе метиловый, бутиловый и амиловый спирты. Они могут содержать также эфиры этих спиртов и другие низкомолекулярные соединения, придающие им вкус и аромат. Методики выделения примесей для анализа их с помощью ГЖХ близки к методикам определения этанола в жидкостях человеческого тела: однако в этом случае этанол, так же как и вода, представляет собой основную помеху. [11]
Определение этилового спирта микро методом Видмарка в модификации Шоймоша. Метод был разработан для определения этанола в крови живых лиц. В судебно-химических отделениях судебно-медицинских лабораторий Бюро судебно-медицинской экспертизы органов здравоохранения в исключительных случаях, когда на экспертизу доставлены не подвергшиеся гнилостному разложению очень малые количества крови или тканей трупа, допускается определение этанола микрометодом Видмарка в модификации Шоймоша. Полученные при этом результаты количественного определения могут иметь только относительное значение. [12]
Определение анилина служит примером анализа с химическим превращением анализируемого компонента в определяемую форму. В этом случае сначала титрованием находят общее содержание оснований, затем в отдельную пробу вводят салициловый альдегид, который с анилином образует нетитрующееся в смеси гликоля и изопропанола основание Шиффа, и определяют остаточную основность. По разности между суммарным содержанием оснований и остаточной основности находят содержание анилина. Определение этанола в смеси с анилином, этиланилиыом и диэтил-анилином является примером анализа с химическим превращением и анализируемого компонента, и примеси, причем продукт превращения основного компонента определяется в присутствии продукта превращения примеси. Этанол можно определять ацетилированием, но мешают анилин и моноэтиланилин. Пробу обрабатывают уксусным ангидридом. Спирт превращается в сложный эфир, а оба амина - в соответствующие анилиды. Затем эфир количественно омыляют щелочью, при этом анилиды заметно не реагируют. [13]
В ВР 1993 контролируется также содержание метанола и изо-пропанола ( в соответствии с А136 Ар. YIII G Определение метанола и про-пан-2 - ола), которые, по-видимому, могут присутствовать в препарате из-за возможного плохого качества исходного этанола. Так, согласно ВР 1993 ( А134 Ар. YIII F Определение этанола, метод 2), для приготовления препаратов может использоваться промышленный метилированный спирт. В USP XXIII и ГФ XI такой контроль не проводится. [14]
Для определения двух или более веществ при их совместном присутствии необходимо, чтобы константы скорости отличались в 5 - 10 раз. При взаимодействии со спиртами МпО восстанавливается в основном до МпС4 -, вторичные процессы более глубокого восстановления протекают гораздо медленнее. Константы скорости окисления спиртов убывают в ряду этанол, изо-пропанол, w - пропанол, бутанол, метанол. Этот метод определения спиртов использован для определения этанола в продуктах гидролиза тетраэтоксисилана - исходного вещества для получения диоксида кремния высокой чистоты с пределом обнаружения 0 1 - 0 2 мкг / мл. [15]
Страницы: 1 2