Определение - эффективность - колонка
Cтраница 1
Определение эффективности колонок в рабочих условиях производят на бинарной смеси известного состава. [1]
Определение эффективности колонки через Q удобнее, чем через число теоретических тарелок п и имеет три практических преимущества: 1) степень разделения между двумя хроматографическими пиками прямо пропорциональна Q, вместо пропорциональности корню квадратному из w; 2) величину Q легче измерить, чем п; 3) число теоретических тарелок есть представление, относящееся к идеальным условиям работы колонки, в то время как величина Q является величиной, непосредственно измеряемой на практике, независимо от любой теоретической модели работы колонки. [2]
Для определения эффективности колонки в присоединенную к ней колбу с тубусом и отводной трубкой для отбора проб наливают 50 мл смеси бензол-дихлорэтан ( - 1: 1) и дли равномерного кипения жидкости в колбу кладут несколько кипятильников, затем впускают воду в конденсатор ( 1) и холодильник ( 3), закрывают кран ( 2) и включают подогрев колбы ( П), который регулируют с помощью автотрансформатора ( 18) так, чтобы жидкость в колбе закипела и с нижнего капельинка стекало в единицу времени приблизительно заданное число капель. После этого включают обогрев рубашки колонки и, регулируя его с помощью автотрансформатора ( 19), добиваются заданной величины полного орошения. Обычно величина флегмы должна в 1 2 - 2 5 раза превышать величину орошения, а температура в рубашке должна быть на 3 - 5 ниже температуры паров в головке. [3]
Для определения эффективности колонки в присоединенную к ней колбу с тубусом и отводной трубкой для отбора проб наливают 50 мл смеси бензол - дихлорэтан ( - - 1: 1) и для равномерного кипения жидкости в колбу кладут несколько кипятильников, затем впускают воду в конденсатор ( /) и холодильник ( 3), закрывают кран ( 2) и включают подогрев колбы ( 17), который регулируют с помощью автотрансформатора ( 18) так, чтобы жидкость в колбе закипела и с нижнего капельника стекало в единицу времени приблизительно заданное число капель. После этого включают обогрев рубашки колонки и, регулируя его с помощью автотрансформатора ( 19), добиваются заданной величины полного орошения. Обычно величина флегмы должна в 1 2 - 2 5 раза превышать величину орошения, а температура в рубашке должна быть на 3 - 5 ниже температуры паров в головке. [4]
Для определения эффективности колонки в присоединенную к ней колбу с тубусом и отводной трубкой для отбора проб наливают 50 мл смеси бензол-дихлорэтан ( - 1: 1) и для равномерного кипения жидкости в колбу кладут несколько кипятильников, затем впускают воду в конденсатор ( 7) н холодильник ( 3), закрывают кран ( 2) и включают подогрев колбы ( 17), который регулируют с помощью автотрансформатора ( 18) так, чтобы жидкость в колбе закипела и с нижнего капельника стекало в единицу времени приблизительно заданное число капель. После этого включают обогрев рубашки колонки и, регулируя его с помощью автотрансформатора ( 19), добиваются заданной величины полного орошения. Обычно величина флегмы должна в 1 2 - 2 5 раза превышать величину орошения, а температура в рубашке должна быть на 3 - 5 ниже температуры паров в головке. [5]
Для определения эффективности колонки, необходимой при препаративном выделении веществ, используют [35, 75] номограмму, связывающую число теоретических тарелок п, отношение времен удерживания ( относительную летучесть) TH. Предполагают, что граница раздела зон соответствует одинаковым значениям концентрации примеси одного компонента в другом. [6]
Для определения эффективности колонки в присоединенную к ней колбу с тубусом и отводной трубкой для отбора проб наливают 50 мл смеси бензол-дихлорэтан ( - 1: 1) и для равномерного кипения жидкости в колбу кладут несколько кипятильников, затем впускают воду в конденсатор ( 1) и холодильник ( 3), закрывают кран ( 2) и включают подогрев колбы ( 17), который регулируют с помощью автотрансформатора ( 18) так, чтобы жидкость в колбе закипела и с нижнего капельника стекало в единицу времени приблизительно заданное число капель. Обычно величина флегмы должна в 1 2 - 2 5 раза превышать величину орошения, а температура в рубашке должна быть на 3 - 5 ниже температуры паров в головке. [7]
Для определения эффективности колонки дифференциальным методом необходима бинарная смесь двух веществ с близкими температурами кипения, но обладающих различными свойствами ( например, показателями преломления), что дает возможность быстро и достаточно точно определить состав бинарной смеси по аддитивности констант. После установления равновесия в колонке отбирают одновременно пробу из перегонного куба и пробу дистиллята и устанавливают состав этих смесей; затем по соответственным графикам находят число теоретических тарелок. [8]
Операцию определения эффективности колонки можно считать законченной, когда показатели преломления как в головке, так и в кубе перестанут изменяться. [9]
Время удерживания и ширина пика, используемые для определения эффективности колонки и высоты, эквивалентной теоретической тарелке. [10]
Рекомендации, принятые симпозиумом, по номенклатуре, определению эффективности колонок, удерживаемых объемов и чувствительности детекторов. [11]
На системе бензол - четыреххлористый углерод установлено, что метод определения эффективности колонки при заданном флег-мовом числе R, разработанный ранее. [12]
 |
Графическое представление уравнения Ван-Деемтера. [13] |
Третий член уравнения, C-U, является наиболее существенным фактором при определении эффективности колонки в практических условиях. Он выражает сопротивление массопереносу в колонке, препятствующее мгновенному установлению равновесия молекул растворенного вещества между газом-носителем и НЖФ. [14]
В соответствии с этим и изложен весь последующий материал общего характера; дано описание техники определения эффективности колонки, принципов разгонки различных фракций, получающихся в ходе анализа бензинов комбинированным методом и, наконец, некоторых вспомогательных материалов и ведения типовых записей при разгонках. [15]
Страницы: 1 2