Cтраница 2
После этого меняют приемник и, выдержав колонку с закрытым краном 2 час, приступают к определению эффективности колонки. С этой целью одновременно отбирают две пробы: одну пробу в 4 капли в верхний приемник и 0 25 мл из перегонной колбы. Для взятия лробы из колбы открыва ют кран и осторожно выдавливают жидкость из капилляра в колбу так, чтобы туда ие проникли пузырьки воздуха; за тем с помощью вакуума, создаваемого резиновой грушей или ртом ( через трубку с силикагелем), отбирают пробу. Далее определяют показатели преломления обеих проб. [16]
Колонка должна быть тщательно вымыта и высушена; препараты бензола и дихлорэтана ( как и другие вещества), используемые для определения эффективности колонки, должны быть тщательно очищены и константы их должны совпадать с указанными в литературе. [17]
Несмотря на то что при программировании температуры колонки неоднородность насадки в препаративных колонках приводит к значительному увеличению продолжительности разделения, степень разделения уменьшается не столь существенно. Поэтому программирование температуры препаративной газохроматографи-ческой колонки в этом случае выглядит не столь бесполезным, как в случае определения эффективности колонки как неопределенного значения числа теоретических тарелок или величины ВЭТТ. [18]
Перегонный куб представляет собой колбу грушевидной формы из молибденового стекла вместимостью 700 мл. В боковой части колбы впаян карман, в который вставляется термометр ( термопара) для измерения температуры жидкости в кубе. С другой стороны колба имеет тубус для подсоединения дифференциального манометра и отбора проб при определении эффективности колонки. Колба присоединяется к нижней части колонки с помощью сферического шлифа. Обогрев перегонного куба осуществляется электропечью специальной конструкции. Обогрев куба и колонки регулируется с помощью приборов ЛАТР. [19]