Определение - гидроперекись
Cтраница 1
Определение гидроперекиси производилось иодометрически в среде-ледяной уксусной кислоты при комнатной температуре. Перекись кумила определялась также иодометрически при нагревании пробы в среде уксусной кислоты в присутствии йодистого калия, в колбе с обратным холодильником при непрерывной продувке слабым током углекислого газа. Предварительно при определении перекиси кумила из оксидата многократной обработкой 10 % - ной щелочью отмывалась гидроперекись кумола. [2]
 |
Стандартная шкала для определения перекисей. [3] |
Для определения гидроперекисей третичного бутила и изо-пропилбензола исследуемый воздух со скоростью 15 л / ч протягивают через два поглотительных прибора, содержащих по 3 мл воды. [4]
Для определения гидроперекисей в колориметрические пробирки отбирают по 2 мл исследуемого раствора из каждого поглотительного прибора отдельно, добавляют по 2 мл раствора H2S04, по 1 мл раствора KJ и по 0 5 мл раствора крахмала, перемешивают и пробирки опускают на 5 мин в кипящую водяную баню, затем быстро охлаждают под струей холодной воды. [5]
Для определения гидроперекиси циклогексила помимо йодометрической разработана также полярографическая методика анализа [7], благодаря которой возможно проводить определение гидроперекиси циклогексила в присутствии перекиси водорода. [6]
Для определения гидроперекисей грег-бутила и изопропилбен-зола исследуемый воздух со скоростью 15 л / ч протягивают через два поглотительных прибора, содержащих по 3 мл воды. [7]
Для определения гидроперекиси изопропилбен-зола рекомендуется метод, основанный на разрушении ее серной кислотой и колориметрическом определении образовавшегося фенола [ 46, с. Чувствительность метода 0 5 мкг в анализируемом объеме, однако определению мешает фенол. [8]
Методика определения гидроперекиси умола состоит в следующем. В колбочку Эрленмейера объемом 150 - 200 мл с хорошо пр итертой стеклянной пробкой загружают навеску, соответствующую примерно ОД-013 г 100 % - ной гидроперекиси. Если в реакционной массе содержится менее 4 - 5 % гидроперекиси, то берут такое ее количество, чтобы навеска отвечала лишь 40 - 60 мг 100 % - ной гидроперекиси. В первом случае ( при навеске 0 1 - 0 13 г) прибавляют к навеске 10 мл ледяной уксусной кислоты, во втором случае ( при содержании в навеске 40 - 60 мг гидроперекиси) - 20 мл. Воздух из колбочки вытесняют двуокисью углерода, прибавляют 1 5 мл раствора KJ ( 500 г / л), закрывают стеклянной пробкой, содержимое перемешивают ( смесь должна быть при этом гомогенной) и оставляют стоять 20 мин. [9]
Варианты иодометрического метода определения гидроперекиси в водных средах доказывают, что восстановление ее йодистым водородом идет скорее и полнее в гомогенной реакционной смеси. Так, в среде безводной ( ледяной) уксусной кислоты реакция восстановления гидроперекиси HJ протекает с большой скоростью. Концентрация йодистого калия 25 г / л и избыток, равный 1 7-кратному по отношению к теоретически необходимому расходу его, вполне достаточны, чтобы реакция при: 14 - 16 С практически закончилась за 15 - 20 мин. Поскольку при доступе воздуха KJ частично окисляется кислородом, что дает завышенные результаты определения гидроперекиси, реакцию необходимо проводить в атмосфере инертного газа. [10]
Сигай, применив для определения гидроперекисей специально. [11]
 |
Полярограмма гидроперекиси циклогексила и ее смесей с. [12] |
Применение поляро-графической методики для определения гидроперекиси циклогексила в пробах окисленного цик-логексана может быть рекомендовано только после специальной отработки метода применительно к особенностям изучаемой системы. Это связано с тем, что кроме гидроперекиси полярографически могут проявляться также и другие продукты окисления, например моноальдегид адипиновой кислоты. [13]
Дулогом [27] на примере определения гидроперекиси тетралина показана возможность количественного полярографического определения гидроперекисей на фоне 0 3 М раствора хлорида лития в смеси бензол метанол ( 1: 1) или 0 3 М раствора хлорида лития в метаноле. Для подавления максимума прибавляют 0 001 % этил-целлюлозы. [14]
В табл. 2 представлены результаты определения гидроперекиси в реакционной смеси полярографическим и иодометрическим методами. [15]
Страницы: 1 2