Определение - эпоксидная группа
Cтраница 2
Отказ от метода определения эпоксидных групп с помощью раствора солянокислого пиридина в пиридине, предложенного Гринли, объясняется тем, что эпоксидные группы в полимерных глицидных зфирах значительно медленнее реагируют с солянокислыми аминами, чем эпоксидные группы простых эпоксидных соединений, и поэтому для полимеров целесообразнее применять свободный хлористый водород. [16]
Однако других методов определения эпоксидных групп до сих пор не описано. [17]
Приведенная далее методика определения эпоксидных групп, которая дословно приводится во всех последующих новых работах, касающихся эпоксидных соединений, заключается в следующем: 1 г сухого тонкоизмельченного порошкообразного эпоксидного продукта ( если это эпоксидное соединение находится в твердом состоянии) в течение 20 мин. [18]
Отказ от метода определения эпоксидных групп с помощью раствора солянокислого пиридина в пиридине, предложенного Гринли, объясняется тем, что эпоксидные группы в полимерных глицидных эфирах значительно медленнее реагируют с солянокислыми аминами, чем эпоксидные группы простых эпоксидных соединений, и поэтому для полимеров целесообразнее применять свободный хлористый водород. [19]
Все описанные методы определения эпоксидных групп, основанные на гидрохлорировании, относительно просты в выполнении. Отличительной особенностью их является неодинаковая продолжительность. [20]
Существует несколько видоизмененных методов определения эпоксидных групп, например, метод образования хлоргидрина при взаимодействии эпоксидных групп с соляной кислотой, находящейся в растворе поваренной соли. [21]
Гринли 1 установил, что наиболее выгодным при определении эпоксидных групп в продуктах для эпоксидных смол является применение пиридина в качестве растворителя и солянокислого пиридина, как соединения, поставляющего HCI. Определение проводят следующим образом: 1 г полимерного смолообразного эпоксидного соединения ( в виде порошка), содержащего гидро-ксильные группы, растворяют в пиридине, который содержит избыток солянокислого пиридина ( раствор готовят прибавлением 16 M. I концентрированной соляной кислоты к 1 / пиридина), и затем кипятят 20 мин. [22]
Ставерман, 1965), так как в присутствии аминов химический метод определения эпоксидных групп титрованием соляной кислотой не применим. [23]
Из всего вышеуказанного следует, что анализ эпоксидных смол в основном ограничивается определением эпоксидных групп в продуктах для эпоксидных смол. [24]
В статье по исследованию полимерных галогенсодержащих эфиров бисфенола А Бринг33 описывает известные методы определения эпоксидных групп, а также определение среднего числа звеньев в полимерной цепи, среднего молекулярного веса, свободных гидроксильных групп и кислотного эквивалента. [25]
Кислоты той же силы, что и уксусная кислота, или слабее, не мешают определению эпоксидных групп, а основания мешают, поэтому в результат анализа следует вносить поправку. [26]
 |
Форма записи результатов. [27] |
Порядок работы: 1) проведение первой стадии синтеза - получение преполимера и определение содержания изоцианат-ных групп в пробах реакционной смеси; 2) проведение второй стадии синтеза - получение олигоэпоксиуретана и определение содержания изоцианатных групп в пробах реакционной смеси; 3) определение содержания эпоксидных групп и молекулярной массы олигоэпоксиуретана; 3) определение эпоксидных групп в олигоэпоксиуретане и молекулярной массы его. [28]
По данным определения эпоксидных групп можно составить следующее представление о процессе отверждения: в первые 3 часа, в течение которых происходит быстрое и сильное уменьшение числа эпоксидных групп, материал еще остается полностью растворимым, что указывает на линейную полимеризацию. Только позднее, когда остается лишь 20 % первоначального числа эпоксидных групп, растворимость начинает заметно снижаться ( сшивание), причем дальнейшее снижение числа эпоксидных групп происходит медленно и в незначительной степени. [29]
С целью изучения процесса сшивания при отверждении О Нил и Кол40 применили способ вымывания метилэтилкетоном из тонкоизмельченных частично отверждениях продуктов для эпоксидных смол растворимой, неотвержденной части. По данным определения эпоксидных групп можно составить следующее представление о процессе отверждения: в первые 3 часа, в течение которых происходит быстрое и сильное уменьшение числа эпоксидных групп, материал еще остается полностью растворимым, что указывает на линейную полимеризацию. Только позднее, когда остается лишь 20 % первоначального числа эпоксидных ггэупп, растворимость начинает заметно снижаться ( сшивание), причем дальнейшее снижение числа эпоксидных групп происходит медленно. [30]
Страницы: 1 2 3