Cтраница 3
Применяя поли - ( оксибензил) - амины и поли - ( оксибензил) - ами-ды, синтезированные Пакеном151, из этих новых исходных продуктов Пэйн и Смит152 получили глицидный эфир. Определение эпоксидных групп ведут по методу, разработанному Гринли с раствором солянокислого пиридина в пиридине. При этом, однако, возникло предположение, что у высокомолекулярных полиэпоксидных соединений многоатомных спиртов при температуре кипения пиридина хлористый водород может расходоваться не только на присоединение к эпоксидным группам, но и к другим группам с образованием ковалентно-связанного хлора, поэтому определение стали вести, нагревая пробу при 70 - 80е до тех пор, пока оттитровывание НС1 не давало постоянных результатов. По этому способу было получено соединение с более низким значением числа эпоксидных групп ( стр. Чтобы улучшить способ синтеза и сделать возможной лучшую промывку сырой смолы, в реакционную массу до или после реакции стали добавлять несмешивающийся с водой растворитель, в котором получающаяся смола легко растворялась. [31]
Применяя поли - ( оксибензил) - амины и поли - ( оксибензил) - ами-ды, синтезированные Пакеном151, из этих новых исходных продуктов Пэйн и Смит153 получили глицидный эфир. Определение эпоксидных групп ведут по методу, разработанному Гринли с раствором солянокислого пиридина в пиридине. При этом, однако, возникло предположение, что у высокомолекулярных полиэпоксидных соединений многоатомных спиртов при температуре кипения пиридина хлористый водород может расходоваться не только на присоединение к эпоксидным группам, но и к другим группам с образованием ковалентно-связанного хлора, поэтому определение стали вести, нагревая пробу при 70 - 80 до тех пор, пока оттитровывание НС1 не давало постоянных результатов. По этому способу было получено соединение с более низким значением числа эпоксидных групп ( стр. Чтобы улучшить способ синтеза и сделать возможной лучшую промывку сырой смолы, в реакционную массу до или после реакции стали добавлять несмешивающийся с водой растворитель, в котором получающаяся смола легко растворялась. [32]
Органические кислоты не мешают анализу гидрохлорированием ни в одном из описанных методов. Однако следует определять содержание кислот в отдельной пробе и вносить соответствующую поправку в результат анализа. Разумеется, если содержание кислот велико по сравнению с содержанием ос-эпоксида, точность определения эпоксидных групп снижается. [33]
Алифатические, ароматические и алициклические эфиры не мешают анализу ни в одном из неводных методов. Оксиды ( р-эпоксиды) в смеси диоксана с хлористоводородной кислотой частично гидрохлорируются. Поскольку ( 3-эпоксиды встречаются редко [10], их влиянием на определение эпоксидных групп гидрохлорированием вообще можно пренебречь. [34]