Cтраница 1
Объемные определения с помощью комплексе нов, объединенные под названием методы комплексометрии или методы хелатомет-рии, составляют одну из новейших областей современного химического анализа. Различная устойчивость комплексонатов металлов, а также их различная реакционная способность по отношению к неорганическим и органическим реактивам были использованы для осуществления весьма селективных весовых, объемных и колориметрических определений, которые нередко до настоящего времени совсем не могли быть выполнены. [1]
Объемные определения этого метода основаны на осаждении определяемого иона в виде труднорастворимого соединения. [2]
Объемное определение К, кобальтин итритным методом. [3]
Объемное определение не вызывает затруднений, поскольку многие применяемые восстановители, действующие в кислых средах ( в данном случае применяется H2SO4), полностью восстанавливают празеодим по мере растворения окислов. Для восстановления окисленного празеодима предлагают FeSO4 или Н2О2 [1382], избыток которых определяют перманганатометрически; K. [4]
Объемное определение рекомендуется в том случае, когда содержание бора более 0 1 %; оно может осуществляться как визуальным способом, так и с применением электрохимических методов индикации. [5]
Объемные определения следует отнести к наиболее точным и простым в количественном ультрамикроанализе. [6]
Объемное определение следует предпочесть вследствие большого различия между факторами пересчета, а именно 0 1000 г Zr02 в виде селенита соответствует 64 92 мл 0 1 н раствора тиосульфата; 0 1000 г НЮо соответствует 37 99 мл. Осадок селенитов смывают с фильтра небольшим количеством воды и растворяют осторожным нагреванием с 6 мл серной кислоты ( 1: 1) и 10 мл 3 % - ного раствора фтористого натрия; теплый раствор фильтруют через тот же фильтр в коническую колбу емкостью 750 мл и фильтр промывают небольшим количеством разбавленной кислоты, содержащей фторид. Холодный раствор рач-бавляют ( 200 - 300 мл), добавляют 10 - 15 мл 2 % - ного раствора крахмала, небольшое количество бикарбоната натрия и раствор 4 г йодистого калия, свободного от йодата. Через 2 минуты титруют 0 1 н раствором тиосульфата. Избыток крахмала добавляют с целью удержания селена в коллоидном растворе, предотвращая таким образом адсорбцию йода. В ходе титрования темно-синий раствор светлеет, затем становится грязно-бурым; конечную точку титрования устанавливают по внезапному переходу ( точно от одной капли) к бледно-красной окраске, которую хорошо видно, если колба находится на освещенной подставке из матового стекла. [7]
Объемное определение галогенидов в большинстве случаев не вызывает затруднений, если растворы для титрования не окрашены и не мутные. Не всегда, однако, можно проводить даже потенцио-метрические определения; приходится обращаться к весовым методам. Определение галогенов в органических веществах проводят до настоящего времени исключительно весовым методом по Ка-риусу. [8]
Объемное определение молибдена состоит в восстановлении цинком кислых растворов молибденовой кислоты и последующем титровании перманганатом. [9]
Объемное определение фосфора оказалось чрезвычайно удобным в качестве быстрого способа как для чугуна, так и для стали. Оно основано на растворении желтого фосфорномолибденового осадка в отмеренном количестве титрованного раствора едкого натра, взятого в избытке, с обратным титрованием этого избытка серной кислотой такой же нормальности. [10]
Объемное определение ванадия по Lindemann y1 основано на восстановлении V O3 в V. [11]
Объемное определение гидроксиламина и гидразина при совместном их присутствии Kurtenacker и Wagner25 проводят по методу Rupp и Mader a. В солянокислом растворе гидроксиламин окисляется бромом, выделяющимся из бромидброматной смеси, до азотной кислоты, а гидразин - до азота. Если в одной пробе определить общее количество бромата, затраченного на окисление, а в другой, измерив объем азота, определить количество гидразина, то разность даст количество гидроксиламина. [12]
Объемное определение галогенидов не составляет теперь никакого затруднения, проводят ли его визуально или потенцио-метрически. Только в редких случаях приходится обращаться к весовому определению галогенидов серебра, например при определении по Кариусу. [13]
Объемное определение SO / осаждением избытком титрованного раствора хлористого бария и титрованием избытка хлористого бария хроматом калия ( индикатор - розоловая кислота) производится следующим образом. [14]
Объемное определение серы производится по Lunge-S tierl in y, как описано на стр. [15]