Cтраница 3
Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно: железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксиламина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее, паров, причем стенки сосуда необходимо каждый раз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана1 или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота2 удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недостаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [31]
Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно: железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый gas тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана 2 или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота 3 удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недостаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [32]
![]() |
Кривые амперометрического титрования борной кислоты едким натром. Взято раствора для титрования. [33] |
Объемному определению борной кислоты титрованием щелочью мешает большинство тяжелых металлов, которые при титровании гидролизуются, приводя к завышенным результатам, или адсорбируют борную кислоту на выпадающих гидроокисях, вызывая занижение данных. Присутствие слабых кислот также должно быть исключено, так как часть из них титруется в заданном интервале рН, а часть мешает определению эквивалентной точки, создавая неясность перехода с цветным индикатором. [34]
Аналогично обычным объемным определениям для смещения равновесия в правую сторону в титруемый раствор добавляется бикарбонат. В результате этих процессов в растворе уменьшается концентрация менее подвижных ионов и увеличивается концентрация более подвижных, что приводит к повышению проводимости до точки эквивалентности. В качестве титранта употребляют водно-спиртовый раствор иода. [35]
Описано объемное определение S в орг. Введение значительных количеств ацетона О 70 %) при титровании обеспечивает контрастный и четкий переход окраски р-ра. [36]
Предложенное здесь объемное определение кремния легко осуществимо и сравнительно просто. Оно основано на способности, этого элемента образовывать гетерополи-кислоты при взаимодействии с молибденовой кислотой. [37]
Точность объемных определений обычно немного меньше точности весовых, так как взвешивание на аналитических весах несколько точнее измерения объемов бюреткой. Однако при правильной работе разница настолько невелика, что с нею в большинстве случаев можно не считаться. Поэтому там, где возможно, стараются вести определение более быстрыми объемными методами. [38]
Для объемных определений было предложено выражать концентрацию растворов количеством грамм-молекул вещества, растворенных в 1 л раствора. [39]
Метод объемного определения основан на реакции между фтористым калием и нейтральным раствором соли алюминия в присутствии виннокислого калия-натрия. [40]
Ошибки объемных определений подразделяют на случайные и систематические. [41]
![]() |
Титрование. 1 - бюрегка с рабочим титрованным раствором НС1. 2 - коническая колба с анализируемым раствором NaOH. 3 - штатив. 4 - лист белой бумаги под колбой. [42] |
Точность объемных определений приближается к точности весового анализа. [43]
Точность объемных определений обычно немного меньше точности весовых, так как взвешивание на аналитических весах несколько точнее измерения объемов бюреткой. Однако при правильной работе разница настолько невелика, что с нею в большинстве случаев можно не считаться. Поэтому там, где возможно, стараются вести определение более быстрыми объемными методами. [44]
Точность объемных определений приближается к точности весового анализа. Объемные определения часто применяют в техническом и сельскохозяйственном анализе. [45]