Cтраница 4
Разберем причины, которые могут вызывать неполное превращение в осадок определяемой составной части анализируемого вещества. Для этого рассмотрим опять пример количественного определения серы в каком-либо образце. Сначала серу количественно переводят в 5С4 - - ионы, а затем SO1 - ионы осаждают в виде BaSO4 при помощи какой-либо растворимой в воде соли бария. [46]
Разберем причины, которые могут вызывать неполное превращение в осадок определяемой составной части анализируемого вещества. Для этого рассмотрим опять пример количественного определения серы в каком-либо образце. Сначала серу количественно переводят в 5О - - ионы, а затем 5О - ионы осаждают в виде BaSO4 при помощи какой-либо растворимой в воде соли бария. [47]
Прежде всего определяют и удаляют из образца сероводород; затем последовательно ведутся определение и удаление элементарной серы, меркаптанов, дисульфидов и сульфидов, после удаления которых производится определение остаточной серы тиофанов. Во всех случаях, кроме сероводорода, количественное определение серы производится ламповым способом по разности двух определений: до и после удаления соответствующего типа сернистых соединений. Более подробное описание методики анализа дано ниже. При ее оценке необходимо иметь в виду, что применимость ее к случаям, когда анализируемый продукт содержит значительное количество непредельных, совершенно исключается. [48]
Прежде всего определяют и удаляют из образца сероводород; затем последовательно ведутся определение и удаление элементарной серы, меркаптанов, дисульфидов и сульфидов, после удаления которых производится определение остаточной серы тиофанов. Во всех случаях, кроме сероводорода, количественное определение серы производится ламповым способом по разности двух определений: до и после удаления соответствующего типа сернистых соединений. Более подробноо описание методики анализа дано ниже. При ее оценке необходимо иметь в виду, что применимость ее к случаям, когда анализируемый продукт содержит значительное количество непредельных, совершенно исключается. [49]
Затем колбу Бунзена соединяют при помощи вакуумной трубки с водоструйным насосом и в горло колбы через резиновую трубку вставляют отросток трехотводного стеклянного паука. Конец паука соединяют с собранными аппаратами для количественного определения серы. На резиновые трубки между колбой Бунзена и насосом и между брызгоуловителями и пауком надевают винтовые зажимы. Затем пускают в ход вакуум-насос, зажигают лампу пламенем, не содержащим соединений серы ( применение спичек запрещается), и регулируют длину фитиля, высоту пламени и скорость просасывания воздуха с таким расчетом, чтобы сгорание продукта было полным и чтобы вся двуокись серы успевала поглощаться раствором карбоната натрия. Испытание считается законченным, когда сгорит весь испытуемый продукт. После сжигания продукта в лампу наливают 1 - 2 мл бессернистого бензина и сжигают полностью. После этого лампы гасят, накрывая их колпачками, и через 3 - 5лшн выключают насос. Затем прибор разбирают, брызгоуловители, ламповые стекла и верхние части адсорберов тщательно промывают струей дистиллированной воды из промывалки, промывные воды собирают в соответствующий адсорбер. [50]
Если же содержание серы ниже 0 7 %, то ее определение вряд ли возможно. Следовательно, абсолютно надежно установить вид сшивания резины по количественному определению серы не всегда удается. [51]