Фотометрическое определение - уран
Cтраница 1
Фотометрическое определение урана в его сплаве с цирконием с реагентом хлорфосфоназо III описано на стр. [1]
Чувствительность фотометрического определения урана по ацетальдегиду, как это следует из данных, приведенных на рис. 20, можно изменять в широких пределах, выбирая необходимую концентрацию этанола и продолжительность облучения. Фотохимическое восстановление урана ( У1) следует проводить в растворе, содержащем 70 % этанола, при продолжительности облучения 10 мин. Раствор помещают в кварцевую пробирку ( диаметр 10 мм, высота 120 мм), доводят водой объем до 0 6 мл и прибавляют 1 9 мл 96 % - ного этанола. [2]
Точность фотометрического определения урана можно улучшить, введя поправку на влияние прочих элементов, реагирующих с арсеназо. После фотометрирования в раствор вводят перекись водорода и вновь фотометрируют. [3]
Чувствительность фотометрического определения урана по ацетальдегиду, как это следует из данных, приведенных на рис. 20, можно изменять в широких пределах, выбирая необходимую концентрацию этанола и продолжительность облучения. Фотохимическое восстановление урана ( У1) следует проводить в растворе, содержащем 70 % этанола, при продолжительности облучения 10 мин. Раствор помещают в кварцевую пробирку ( диаметр 10 мм, высота 120 мм), доводят водой объем до 0 6 мл и прибавляют 1 9 мл 96 % - ного этанола. Пробирку с реакционной смесью помещают в термостат с температурой воды 20 С под утлом 40 - 50 в держатель, фиксирующий в каждом опыте одно и то же положение пробирки с раствором, и 10 мин облучают светом лампы ПРК. [4]
Для фотометрического определения урана почти исключительно используют хелатообразующие реагенты, содержащие в качестве донор-ных атомов азот и кислород или два соседних атома кислорода. В фотометрических реагентах на уран сера в качестве донорного атома играет второстепенную роль. [5]
Для Фотометрического определения урана удобен комплекс 1 8-ди-оксинафталин. [6]
 |
Спектры поглощения UO2 ( NO2 - 6H2O в органических. [7] |
Большое количество методов описано для фотометрического определения урана с кислород - и серусодержащими реагентами. [8]
Экстракция нитрата уранила использована для фотометрического определения урана. [9]
 |
Спектры поглощения UO2 ( NO2 - 6H O в органических. [10] |
Большое количество методов описано для фотометрического определения урана с кислород - и серусодержащими реагентами. [11]
Основным преимуществом применения хлорфосфоназо III для фотометрического определения урана ( VI) по сравнению с другими реагентами является незначительное, а в ряде случаев и полное отсутствие мешающего влияния маскирующих комплексообразую-щих веществ, таких как оксалаты, фториды и фосфаты. При определении урана ( VI) с помощью хлорфосфоназо III присутствие 50-кратных количеств щавелевой кислоты, 100-кратных количеств фторидов ( считая на NaF) и 5000-кратных количеств фосфатов ( считая на NaH2PO4) определению не мешают. [12]
Реактив синтезирован Саввиным [260] и рапсе применен для фотометрического определения урана и тория. Арссназо III образует с цирконием прочный окрашенный комплекс при высокой кислотности раствора. Синяя окраска комплекса развивается быстро, но через некоторое время ослабевает. Для стабилизации комплекса применяют желатину. Определение производят на фотоколориметре при красном светофильтре ( К - 650 ммк) в кювете с толщиной слоя 20 мм. Метод позволяет определять от 5 до 30 мкг Zr в 50 мл. [13]
Было установлено [607], что присутствие тория мешает при фотометрическом определении урана в виде роданида в водной среде. Для компенсации помех со стороны тория строят стандартную кривую для смесей уран-торий. [14]
Все ионы, указанные в табл. 7, занижают результаты фотометрического определения урана. Мешающее влияние Ti4, Cu2, Fe3, MoOf -, СГ и Шз состоит в том, что, присутствуя в количествах, больших, чем указано в табл. 7, они снижают полноту восстановления урана. Ионы SO - частично маскируют уран ( 1У) и препятствуют полному связыванию в окрашенный комплекс с арсена-зо III. Однако увеличение концентрации арсеназо III в растворе позволяет существенно снизить мешающее влияние сульфатов. При введении в раствор 0 5 мл 0 002 М раствора арсеназо III вместо 0 001 М раствора допустимое количество сульфатов при определении 6 мкг урана составляет около 1 г, что эквивалентно примерно 0 6 мл концентрированной серной кислоты. Сильное мешающее влияние оказывают цирконий, гафний и торий. [15]
Страницы: 1 2