Cтраница 1
Электролитическое определение производят следующим образом: 0 4 - 0 5 г гремучей ртути, высушенной при 75 - 80, помещают в смоченный стакан, прибавляют 2 5 - 3 5 мл азотной кислоты ( плотн. После этого объем доводят водой до 120 мл и на холоду подвергают электролизу по A. F isch ег у, 167 применяя сетчатый электрод, причем сила тока первоначально равняется 0 4 ампера при яапряжении 1 9 - 2 0 вольта, а спустя lj часа около 0 25 ампера при 2 6 вольта. Этот метод применим только для чистой гремучей ртути, так как другие ртутные соли также подвергаются электролизу. Эти соли, а также свободную ртуть, которая иногда содержится в гремучей ртути, 168 определяют следующим образом. Гремучую ртуть, находящуюся в техническом продукте, растворяют в аммиаке, в растворе цианистого калия или в 5 / 0-ном растворе гипосульфита аммония, фильтруют и нерастворившийся остаток взвешивают. [1]
Электролитическое определение меди описано в гл. [2]
Электролитическое определение таллия ненадежно. Осадки получаются обычно рыхлыми, неплотно пристающими к катоду. [3]
Точное электролитическое определение кадмия лучше всего производить с неподвижными электродами в слабощелочном растворе, содержащем количество KCN, необходимое только для переведения кадмия в растворимый комплекс. Менее точное, но более быстрое определение может быть проведено при большей плотности тока с вращающимся катодом - в сильно разбавленном сернокислом растворе или с вращающимся анодом - в серно -, муравьино - или уксуснокислом растворах. Осаждению кадмия из сернокислого раствора препятствуют Ag, As, Au, Bi, Си, Hg, Mo, Pb, Sb, Sn, Те, платиновые и некоторые другие металлы; даже в цианидно-щелочном растворе мешают Hg, Zn и Ag. Поэтому кадмий должен быть предварительно отделен практически от всех катионов [ 619, стр. [4]
Перед электролитическим определением цинка раствор подщелачивают до начала выпадения гидроокиси цинка, которую растворяют, прибавляя несколько капель серной кислоты. При этом создается рН раствора, наиболее благоприятный для быстрого выделения цинка при электролизе. Во избежание осаждения на поверхности катода совместно с цинком свинца и для уменьшения растворимости сульфата свинца, к раствору добавляют 25 - 30 мл этилового спирта. [5]
Перед электролитическим определением цинка раствор подщелачивают до начала образования осадка - гидроокиси щинка, который растворяют, прибавляя несколько капель серной кислоты. При этом создается рН раствора, наиболее благоприятный для ( быстрого выделения щинка при электролизе. Чтобы на катоде совместно с цинком не осаждался свинец и для уменьшения растворимости сульфата свинца, к раствору добавляют 25 - 30 мл этилового спирта. [6]
При электролитическом определении никкеля вместе с ним всегда определяется и кобальт. [7]
На практике электролитическое определение свинца применяется лишь при низких содержаниях свинца, как, например, в цинковых белилах, бедных свинцом медных, цинковых или полиметаллических рудах и в сплавах. При этих анализах свинец осаждают сероводородом, выщелачивают сульфиды разбавленным раствором сернистого натрия и остающиеся сульфиды растворяют на фильтре в теплой разбавленной азотной кислоте. [8]
Успешное проведение электролитического определения часто зависит от среды, в которой происходит выделение осадка: особенно от рН и присутствия комплексообразующих веществ. [9]
Применявшийся ранее метод электролитического определения цинка после его выделения на омедненной платиновой сетке дает повышенные результаты вследствие быстрого окисления цинка и поэтому не может быть рекомендован. [10]
Кнута Ангстрема и очень точно осуществил весовые и электролитические определения микрограммовых количеств в маленькой платиновой чашечке. [11]
Образец растворяют в Н ЗОд, так же как при электролитическом определении. Затем 20 - 50 мл раствора доводят водой до 200 мл, нейтрализуют аммиаком до появления голубого окрашивания, нагревают до 60 - 70 С, добавляют около 0 2 г мурексида и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой окраски в бурую. Появившуюся окраску снимают аммиаком и дотитровывают трилоном Б до перехода окраски в ярко-фиолетовую. [12]
Визенбергер 5 усовершенствовал электрометрические компенсационные весы Кнута Ангстрема и очень точно осуществил весовые и электролитические определения микрограммовых количеств в маленькой платиновой чашечке. [13]
Сегатто [35] применил методику Мейтеса для точного определения цинка в стеклах; Коваленко [179] привел описание аппаратуры для автоматического электролитического определения цинка и других восстанавливающихся веществ путем комбинации кулонометрических и полярографических методов. [14]
Растворяют 2 г порошкообразного образца в 25 мл азотной кислоты ( 1: 4), разбавляют до 100 мл и подвергают электролизу, применяя вращающийся анод и ток примерно в 3 А, как это указано при описании электролитического определения меди в парижской зелени. [15]