Cтраница 2
Предлагаемый метод определения малых количеств хино-нов в воздухе состоит в восстановлении их в гидрохиноны в нейтральной или щелочной среде и последующем спектрофотометрическом определении. Для устранения окисления хинонов кислородом воздуха измеряют оптическую плотность нагретых растворов; при этом кювету доверху заполняют раствором и закрывают крышкой для предохранения раствора гидрохинона от соприкосновения с воздухом. [16]
Определение родия в ЭОС основано на разложении концентрированной H2SO4 с добавлением HNO3 или НСЮ4, переводе продуктов минерализации в определяемую форму - хлорид Rh111 - с последующим спектрофотометрическим определением родия в виде комплекса с 5-сульфоаллтиоксом или гало-генидами олова. [17]
К системе растворителей предъявляются следующие требования: она должна четко разделять компоненты исследуемой смеси и эффективно удаляться во время высушивания пластинки, так как остаточные следы растворителей мешают последующим спектрофотометрическим определениям. [18]
Во время экстракции тория окись мезитила становится коричневой, вероятно, из-за окисления азотной кислотой; в связи с этим и вода, куда потом вытесняют торий, приобретает желтый оттенок. Однако эта окраска очень слабая; она не влияет на последующее спектрофотометрическое определение. [19]
Которая в хлопковом масле гидролизуют щелочью и одновременно отгоняют с паром в изооктан, образующийся трифторметиланилин. Трифторметиланилин извлекают из изо-октана соляной кислотой, диазотируют и сочетают с а-нафтолом с последующим спектрофотометрическим определением при Я, - 520 нм продукта азосочетания. [20]
Для обоих окислителей установлены оптимальные режимы окисления применительно к использованным способам разложения. Окисление перманганатом калия после разложения по типу метода Кьельдаля целесообразно проводить в аликвотной части раствора при кислотности, необходимой для последующего спектрофотометрического определения. Для минерализации в мягких условиях опробовано окисление перманганатом калия всего раствора и аликвотных частей его. В последнем случае переход соединений Mnvn и MnIV в соединения Мп11 проходит быстро, и помехи от неполноты разложения вещества отсутствуют. Окисление броматом калия проводят в среде 4 - 16 М по серной кислоте. Установлено количество бромата, необходимое для окисления, а также количество фенола, необходимое для связывания выделяющегося брома. Наличие некоторого избытка фенола ( до десяти капель) не влияет на оптическую плотность раствора. [21]
При выборе размера начального образца учитывают чувствительность метода, т.е. коэффициент погашения и длину ячейки, и пределы концентрации, в которых выполняется закон Ламберта - Бера. Хроматограмму проявляют обычным способом, определяют положении разделенного вещества и адсорбент переносят в зависимости от его количества в одно из устройств для вымывания, описанных в разд. Вещество вымывают чистым летучим растворителем в круглодонную склянку емкостью 5 мл, из которой растворитель удаляют осторожным испарением на водяной бане в токе азота. Вещество вновь растворяют, но в таком растворителе, который не препятствует последующему спектрофотометрическому определению. Раствор переносят, используя для этого медицинский шприц, в мерную колбу, добавляют, если нужно, окрашивающий реагент и доводят объем до необходимого. Концентрацию разделенного вещества в исходном образце определяют после установления соотношения между поглощением и весом вещества в растворе сравнения. [22]
Известный метод отделения нитратов основан на том, что нитраты бария и серебра растворимы. Это позволяет отделить осаждением анионы, образующие с барием и серебром нерастворимые соли. В этой работе в качестве осадителя использовали смесь хлорной кислоты и перхлоратов бария и серебра, компоненты которой не мешают последующему спектрофотометрическому определению нитратов. Раствор реагента приливают по каплям до тех пор, пока не перестанет выделяться осадок. Через 1 ч или более раствор фильтруют, промывают три раза водой и объединенный раствор, содержащий фильтрат и промывные воды, анализируют. [23]