Cтраница 2
Выход-15 г. Для дальнейшей очистки из него смешиванием спиртовых растворов основания и соляной кислоты был получен хлор-гидрат. При охлаждении раствора и прибавлении эфира начинает выделяться мелкокристаллический желтоватый порошок. Выход - 14 5 г. Хлоргидрат растворяли в 60 мл воды и подщелачивали 10 % - ным аммиаком; выпавшее при этом, почти бесцветное, кристаллическое основание плавится при 146 - 147 С. Выход - 12 5 г. После перекристаллизации из смеси ацетона и эфира ( 5: 1) основание плавится при 147 - 148 С. Для получения совершенно бесцветного основания его снова переводили в хлоргидрат; полученное из него основание перекристаллизовывали из смеси ацетона и эфира; оно было совершенно бесцветно и плавилось при 148 - 149 С. [16]
Полученный светло-желтый раствор помещают в баию со льдом, в колбу добавляют некоторое количество льда и приливают охлажденный раствор 3 75 г едкого натра в 7 5 мл воды. Выпадающая вначале оловянная кислота в дальнейшем большей частью вновь переходит в раствор. Не обращая внимания на небольшой осадок оловянной кислоты, производят трехкратную эфирную вытяжку; эфирную вытяжку высушивают прокаленным поташом и большую часть эфира испаряют в приборе для перегонки. К остатку добавляют стеклянную вату и перегоняют в вакууме, нагревая на сернокислотной бане. При 138 - 140 / 12 мм отгоняется почти бесцветное основание п-амннодиме-тиланилина. [17]
Основные красители довольно трудно растворяются в воде. При их растворении необходимо принять специальные меры, чтобы не произошло образования плохо растворимой клейкой массы. При добавлении к пасте горячей воды и перемешивании получается прозрачный раствор. Аурамин ( CI 41000, Основной желтый 2) при обработке кипящей водой разлагается. Его растворение в воде следует проводить при температурах ниже 65 С. Другие основные красители также слегка разлагаются при кипячении с водой в течение длительного времени. Растворы основных красителей под действием щелочей выделяют бесцветные основания. [18]