Остатки - образец
Cтраница 1
Остатки образцов или обеззараживаются или уничтожаются. Их следует собирать в отдельную посуду, а затем также уничтожать. Нельзя уходить из лаборатории, оставляя образцы ядов на рабочем столе. Совершенно недопустимо загрязнение поверхности стола, весов и одежды ядами. Соблюдение осторожности необходимо и при мытье посуды после анализа. Эту посуду аналитик должен сначала вымыть до такого состояния, чтобы в ней не осталось ядовитого вещества. [1]
 |
Оборудование для работы с цилиндрическими слоями. [2] |
Остатки образца смывают с внутренних стенок малым количеством растворителя, которому тоже дают впитаться в слой. Таким образом, образец разделяемой смеси наносится очень просто и без нарушения слоя. [3]
Навеску образца или золу, полученную после озоления образца, количественно через воронку вносят в дистилляционную пробирку ( рис. 6), которую охлаждают во льду. Остатки образца с воронки и тигля смывают сначала двумя порциями ( по 1 мл) холодной 30 % - ной НС1О4, затем 2 мл 60 % холодной НС104, после чего пробирку подключают к прибору. [4]
По мере испарения фракционные составы остатков обоих образцов А и В выравниваются. Остатки образцов после испарения взвешивают и определяют потери образцов А и В. [5]
Каждому определенному числу оборотов червяка 2 соответствует определенное количество образца, вводимое в испаритель. Затем капилляр 6 нагревают и тем самым удаляют из него остатки образца, которые могут вызвать расширение фронта хроматографического пика. Поршень изготовлен из тефлона, а цилиндр, который является одновременно и сосудом для образца - из прецизионной стеклянной трубки с целью получения хорошей герметичности в месте прилегания поршня к стенкам цилиндра. В соответствии с данными, приведенными в паспорте прибора, он обеспечивает дозировку в пределах от 200 мкл до 2 мл. [6]
Вывести пуансон из образца необходимо прежде, чем он остынет, в противном случае пуансон может прихватить и его трудно будет отделить от массы, застывшей в чашечке. Пуансон ( как и чашечку) следует тщательно очистить от прилипших остатков образца, чтобы к следующему опыту кончик его был совершенно чист. Тем не менее применять для очистки абразивные материалы ( даже мелкую наждачную шкурку) нельзя, так как при этом понемногу уменьшится калиброванный диаметр пуансона. Полость чашечки можно очищать с помощью торцевой фрезы ( или плоско сточенного сверла) соответствующего диаметра, осторожно поворачивая ее пальцами. Иногда для удаления остатков полимера приходится подвергать чашечку прокаливанию. [7]
Пользуясь тремя бачками карбюратора, отрегулированными на максимальную интенсивность детонации, регистрируют повторно аналогичную серию показаний. Последовательность снятия показаний на смесях эталонных топлив должна быть обратной последовательности в первой серии, что позволяет выявить влияние остатков образца во всасывающей системе двигателя, которые могут исказить истинные показатели интенсивности детона - тчи на эталонных топливах. [8]
Пользуясь тремя бачками карбюратора, отрегулированными на максимальную интенсивность детонации, регистрируют повторно аналогичную серию показаний. Последовательность снятия показаний на смесях эталонных топлив должна быть обратной последовательности в первой серии, что позволяет выявить влияние остатков образца во всасывающей системе двигателя, которые могут исказить истинные показания интенсивности детонации на эталонных топливах. [9]
После фиксации явных признаков горения ( по температуре в термостате) или после окончания выдержки образца при отсутствии самовозгорания термостат выключают. Входить в помещение, где установлен термостат, и открывать его дверцу можно только после снижения температуры в нем до комнатной. Поэтому работу по извлечению остатков образца из термостата и чистку последнего целесообразно проводить в противогазе; это требование является обязательным, если испытывался образец, характеризуемый токсичностью или образующий токсичные продукты сгорания и термического разложения. [10]
 |
Изменение сопротивления поливинилхлоридной изоляции при термическом старении при 125 С ( 1 и 150 С ( 2. А и Б - различные стабилизаторы. [11] |
Использование такого рода экспериментов может оказаться очень наглядным для сопоставления различных материалов. После длительной выдержки при высокой температуре сопротивление обуглившихся остатков пластмассового образца начинает, наконец, уменьшаться. Однако это уменьшение не представляет уже никакого интереса, если не считать того, что порошкообразные остатки образца можно использовать как наполнитель с некоторой проводимостью. [12]
Как уже говорилось, в ряде случаев происходит разложение образца в системе ввода. Образец разлагается не только при контакте с разогретым металлом испарителя, а также из-за вторичных эффектов. Последние связаны либо с наличием на внутренней поверхности инжекционного блока перегретых участков, либо с каталитическим действием твердых обуглившихся остатков образцов, отложившихся на стенках испарителя. Аккумуляция твердых остатков в зоне испарения может происходить в результате целого ряда причин. Природные образцы часто содержат во взвешенном состоянии следы твердых веществ или высококипящие примеси, не испаряющиеся при рабочей температуре. В других случаях, как, например, при определении содержания анестезирующих газов в крови, преднамеренно испаряется лишь часть вводимой жидкой пробы. Все это указывает на то, что при конструировании систем ввода важно предусмотреть возможность их очистки. Кроме того, стеклянный вкладыш исключает контакт испаряющегося образца с металлом, что позволяет работать, например, со стероидами, не прибегая к полностью стеклянной системе ввода. [13]
Как уже говорилось, в ряде случаев происходит разложение образца в системе ввода. Образец разлагается не только при контакте с разогретым металлом испарителя, а также из-за вторичных эффектов. Последние связаны либо с наличием на внутренней поверхности инжскционного блока перегретых участков, либо с каталитическим действием твердых обуглившихся остатков образцов, отложившихся на стенках испарителя. Аккумуляция твердых остатков в зоне испарения может происходить в результате целого ряда причин. Природные образцы часто содержат во взвешенном состоянии следы твердых веществ или высококипящие примеси, не испаряющиеся при рабочей температуре. В других случаях, как, например, при определении содержания анестезирующих газов в крови, преднамеренно испаряется лишь часть вводимой жидкой пробы. Все это указывает на то, что при конструировании систем ввода важно предусмотреть возможность их очистки. Кроме того, стеклянный вкладыш исключает контакт испаряющегося образца с металлом, что позволяет работать, например, со стероидами, не прибегая к полностью стеклянной системе ввода. [14]
Перед посевом исследуемый материал предварительно растирают в фарфоровой ступке. Одну пробу засевают в 4 флакона, два из которых прогревают: один при 60 С в течение 15 мин ( для селекции С. С в течение 20 мин. Остатки образцов исследуемого материала сохраняют в холодильнике до окончания анализа. [15]
Страницы: 1 2