Остатки - образец
Cтраница 2
Часто после завершения одного анализа и перед началом другого необходимо провести соответствующую подготовку прибора, сложность которой зависит от особенностей прибора и типа анализа. Одним из наиболее известных примеров такой обработки является обратная продувка газового хроматографа [29], позволяющая предотвратить прохождение нежелательных компонентов образца через хроматографическую колонку, что может вызвать ухудшение характеристик прибора и увеличение мертвого времени. Подобного типа обработка может потребоваться и для других приборов. Например, остатки образца из масс-спектрометра удаляют термическим обезгаживани-ем, в ИК - и УФ-спектрометрах могут потребоваться очистка и полировка окон ячейки после того, как в ней побывал образец с высокой коррозионной активностью. [16]
Образцы вставляют в зажимы и закрепляют с помощи винтов. При этом необходимо, чтобы нижние края образцов доходили до основания зажима, а часть образца, укрепленная в подвижном зажиме, составляла на менее 25 мм. После надреза длина раздираемой части составляет 43 0 5 мм. Затем нажатием на тормозную пластину освобождают маятник, который при падении раздирает образец бумаги. Прибор приводят в исходное положение, остатки образцов удаляют из зажимов и проводят следующее испытание. [17]
 |
Схема подключения пробоотборника для анализа бутан-бутеновой фракции. [18] |
Отрегулировать поток смеси СО2 / О2, и паров образца таким образом, чтобы пламя имело высоту приблизительно 35 мм и было чистого голубого цвета. Для получения этого цвета надо отойти от той точки, в которой появляются желтые язычки на конце пламени. Вставить горелку в ламповое стекло и отрегулировать пламя, если это необходимо. Когда сжигание образца почти закончено, необходимо открыть нижний вентиль пробоотборника и вытеснить остатки образца потоком водорода, подаваемого в пробоотборник через нижний вентиль в течение нескольких минут. [19]
Особенности систем ЖХ-МС связаны с необходимостью вводить в масс-спектрометр из хроматографа большие потоки жидкости и растворенных в ней труднолетучих компонентов. Соединительное устройство должно обеспечивать введение в ионный источник всего элюи-руемого из колонки вещества; при этом растворитель должен удаляться с помощью вакуумной системы масс-спектрометра, а сам образец без разложения испаряться в области ионизации. К сожалению, ни одна из известных в настоящее время конструкций, выпускаемых различными фирмами, не Отвечает в полной мере всем перечисленным требованиям. Сравнительно удовлетворительные результаты были получены при применении соединительного устройства i [154], в котором элюент из жидкостного хроматографа попадает на непрерывно движущуюся ленту; испарение растворителя происходит под действием инфракрасного излучения, обеспечивающего удаление даже таких полярных растворителей, как метанол и ацетонитрил. Для более полного удаления растворителя лента с образцом проходит через два объема с дифференциальной откачкой, и в масс-спектрометр поступает растворителя не более 10 - 7 г / с, что позволяет сохранять высокий вакуум в масс-спектрометре. Образец на ленте через вакуумный шлюз и камеру быстрого испарения вводится в ионный источник, после чего лента проходит через нагреватель для удаления остатков образца, могущих вызвать искажение масс-спектров при последующем использовании ленты. [20]
Страницы: 1 2