Остатки - толуол
Cтраница 1
Остатки толуола отгоняют с водяным паром или удаляют кипячением метилцеллюлозы с водой в открытом стакане в течение 5 - 10 мин. [1]
По окончании отгонки уксусной кислоты при остаточном давлении около 2 6 кПа ( 20 мм рт. ст.) отгоняют остатки толуола и уксусного ангидрида. [2]
Толуол снова нагревают и операцию повторяют до перекристаллизации нужного количества серы. От остатков толуола серу освобождают нагреванием до 60 - 70 С в вакууме. Для этого ее помещают в пробирку, соединенную с водоструйным насосом. [3]
Теплую реакционную смесь выливают в стакан емкостью 200 мл, в котором находится 40 мл воды. К полученному раствору темного цвета добавляют активированный уголь ( лучше брать карболен) и кипятят его в вытяжном шкафу до обесцвечивания При кипячении отгоняются остатки толуола. Уголь отфильтровывают через складчатый фильтр, а полученный почти бесцветный раствор упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до объема 20 мл Затем раствор охлаждают льдом или снегом В холодный раствор пропускают хлороводород ( в вытяжном шкафу)), который получают в колбе Вюрца из хлорида натрия и концентрированной серной кислоты ( Перед добавлением серной кислоты соль следует смочить концентрированной соляной кислотой. Для высушивания хлороводород пропускают через склянку с серной кислотой. Хлороводород пропускают до насыщения раствора и прекращения выпадения осадка. [4]
 |
Схема установки для разделения отходящих газов гидрогенизации. [5] |
В каждом адсорбере насадка по высоте поделена на две части. Одна часть заполнена алюмогелем и служит для удаления влаги, а другая - активированным углем и предназначена для адсорбции из разделяемой смеси бензола и остатков толуола. Регенерация адсорбента производится частью продукционного водорода, который перед подачей в адсорберы подогревается до 473 К. Выходящая из адсорбционного блока газовая смесь направляется затем в теплообменник 4, где охлаждается до 213 К обратными потоками продукционного водорода и метановой фракцией. Далее поток газа поступает в испаритель 5 второй холодильной установки, где он охлаждается до 208 К хладагентом, кипящим при 203 К и проходит стадию окончательного охлаждения в теплообменнике б обратными потоками водорода и метановой фракции до температуры 128 К. Метановая фракция, отбираемая из сепаратора 7, дросселируется до 0 2 МПа, испаряется в теплообменнике 6 и подогревается в теплообменнике 4 до 273 К. [6]
Полиэфиры получают на установке, состоящей из реактора с якорной или турбинной мешалкой, обогреваемого с помощью ВОТ пли электроиндукционного устройства, теплообменника, конденсатора, разделительного сосуда, вакуум-приемников и смесителя. После загрузки гликолей и ангидридов содержимое реактора нагревают до 170 С, выдерживают 3 ч, а затем нагревают до 200 С и выдерживают при этой температуре в течение 12 - 16 ч до достижения требуемых кислотного числа и вязкости. После охлаждения смолу вакуумируют от остатков толуола ( при азеотропном методе отгонки реакционной воды), вводят гидрохинон ( если это требуется) и сливают в смеситель для получения раствора смолы. Из смесителя раствор смолы подают в аппарат для составления лака. После введения в аппарат всех компонентов и типизации по вязкости, содержанию нелетучих веществ и другим показателям лак очищают. Весь процесс получения смолы и лака проводится в атмосфере азота. [7]
Полиэфиры получают на установке, состоящей из реактора с якорной или турбинной мешалкой, обогреваемого с помощью ВОТ или электроиндукционного устройства, теплообменника, конденсатора, разделительного сосуда, вакуум-приемников и смесителя. После загрузки гликолей и ангидридов содержимое реактора нагревают до 170 С, выдерживают 3 ч, а затем нагревают до 200 С и выдерживают при этой температуре в течение 12 - 16 ч до достижения требуемых кислотного числа к вязкости. После охлаждения смолу вакуумируют от остатков толуола ( при азеотропном методе отгонки реакционной воды), вводят гидрохинон ( если это требуется) и сливают в смеситель для получения раствора смолы. Из смесителя раствор смолы подают в аппарат для составления лака. После введения в аппарат всех компонентов и типизации по вязкости, содержанию нелетучих веществ и другим показателям лак очищают. Весь процесс получения смолы и лака проводится в атмосфере азота. [8]
От приготовленного на предыдущей стадии водного раствора V отгоняют воду сначала без вакуума, затем в вакууме, остатки воды - в виде азеотроп-ной смеси с толуолом. После охлаждения до 60 С прибавляют 8 л воды, перемешивают, водный слой отделяют, к толуольному приливают раствор 920 г едкого натра в 15 л воды, перемешивают. Водный раствор натриевой соли хлорпропамида отделяют, осветляют 120 г угля, отдувают остатки толуола нагреванием 10 мин при 70 - 80 С с продуванием воздуха, фильтруют. К фильтрату приливают 12 кг изопропилового спирта, охлаждают до 20 С и добавлением конц. Массу охлаждают до 15 - 20 С. Осадок VI отфильтровывают, промывают 4 5 кг 50 % изопропилового спирта, затем водой до нейтральной реакции и отсутствия сульфат-ионов в промывной воде. [9]
Древесную муку просеивают через сито с размером отверстий около 0 85 мм ( 2 О меш; меш - число отверстий на 1 дюйм 25 4 мм длины) и подвергают экстракции для удаления смолистых веществ. После полного высушивания муку измельчают в течение 48 ч в мельнице Лампена ( 12 г образца) и 48 ч в вибрационной мельнице ( 6 г образца), пользуясь сухим толуолом в качестве диспергирующей среды. После отфильтровьшания или центрифугирования сухой остаток экстрагируют 96 % - ным диоксаном; чтобы извлечение было возможно более полным, необходимо как можно более полно удалить остатки толуола, несколько раз сменяя диоксан. Экстракцию ведут в течение одной или нескольких недель, в зависимости от количества лигнина, которое желательно извлечь. Все порции диок-сана объединяют и после фильтрования выпаривают в вакууме при температуре не выше 40 С; остаток - лигнин - растворяют в 90 % - ной уксусной кислоте и осаждают, выливая раствор по каплям в дестиллированную воду при постоянном перемешивании. Отфильтрованный лигнин высушивают возможно более полно в вакууме над Р205 и КОН. [10]
 |
Толуоловый регулятор при использовании в качестве охлаждающего средства льда с водой. [11] |
Толуол часто загрязнен серусодержащими соединениями; их необходимо полностью удалять повторной дистилляцией над ртутью или длительным кипячением с 1 % - ной амальгамой натрия [280] при использовании обратного холодильника, так как иначе эти соединения загрязняют контакт. Применяемую ртуть также следует тщательно очищать. Заполнение регулятора производят следующим образом [281,]: большую часть наполняют толуолом при неоднократном кипячении, после чего часть толуола вытесняют ртутью. Однако остатки толуола, находящиеся между стеклянной стенкой и ртутью, таким образом полностью удалить нельзя, поэтому иногда с течением времени небольшие количества толуола просачиваются сквозь слой ртути и тогда требуется дополнительная юстировка. [12]
В коническую колбу емкостью 150 - 200 мл помещают 3 45 г металлического натрия, приливают 10 мл толуола и осторожно нагревают до плавления натрия. Затем осторожно ( поблизости не должно быть огня), при перемешивании, по каплям прибавляют 170 г металлической ртути. После того как прибавлено 4 мл ртути, реакция начинает итти менее бурно и дальнейшее прибавление ртути можно вести более быстро, так, чтобы толуол не переставал кипеть. По окончании реакции, когда вся ртуть будет прибавлена, остатки толуола ( если он не испарился полностью) сливают с застывшей амальгамы. Амальгаму плавят, подогревая колбу на сетке или на электрической плитке, выливают в фарфоровую ступку, измельчают еще в теплом состоянии и пересыпают в банку, которую плотно закрывают пробкой. [13]
К смеси 6 4 кг толуола и 1 15 кг перегнанного цикло-гексиламина приливают 610 г конц. II; массу кипятят 3 / 2 ч, охлаждают до 80 С и приливают 6 л воды. Водный слой отделяют; к толуольному раствору прибавляют 13 кг водного раствора, содержащего 500 г едкого натра; массу нагревают 5 - 8 мин при 80 - 85 С. Водный слой отделяют, обрабатывают 65 г угля, отдувают воздухом остатки толуола ( 10 мин при 80 - 85 С), прибавляют 6 8 кг изопропилового спирта, фильтруют, разбавляют еще 4 2 кг изопропилового спирта и добавляют конц. С ( 3 ч), фильтруют, осадок III промывают изопропиловым спиртом, водой ( пробы на нейтральные промывные воды - рН 7 и отсутствие сульфат-иона с Bad. [14]
К смеси 6 4 кг толуола и 1 15 кг перегнанного цикло-гексиламина приливают 610 г конц. II; массу кипятят 3 / 2 ч, охлаждают до 80 С и приливают 6 л воды. Водный слой отделяют; к толуольному раствору прибавляют 13 кг водного раствора, содержащего 500 г едкого натра; массу нагревают 5 - 8 мин при 80 - 85 С. Водный слой отделяют, обрабатывают 65 г угля, отдувают воздухом остатки толуола ( 10 мин при 80 - 85 С), прибавляют 6 8 кг изопропилового спирта, фильтруют, разбавляют еще 4 2 кг изопропилового спирта и добавляют конц. С ( 3 ч), фильтруют, осадок III промывают изопропиловым спиртом, водой ( пробы на нейтральные промывные воды - рН 7 и отсутствие сульфат-иона с BaCU) и высушивают. [15]
Страницы: 1 2