Cтраница 2
Верхний слой, представляющий собой раствор смолы в толуоле, отделяют от нижнего щелочного слоя и переносят в делительную воронку. После интенсивного встряхивания смесь оставляют на 15 - 30 мин при 60 - 70 С для расслаивания и сливают нижний слой. Операцию промывки повторяют до исчезновения ионов хлора в промывных водах. Промытый раствор смолы помещают в колбу для перегонки и отгоняют азео-тропную смесь при атмосферном давлении, постепенно повышая температуру до 120 С. Остатки толуола и воды удаляют из смолы под вакуумом ( остаточное давление 20 - 30 мм рт. ст.) при 130 - 135 С. Смола представляет собой очень вязкую жидкость от желтого до темно-коричневого цвета. Затем определяют выход смолы и содержание в ней эпоксидных групп. [16]
Затем щелочную целлюлозу погружают в предварительно приготовленную метилирующую смесь, состоящую из 300 мл толуола и 50 мл ( 67 г, 0 9 моль) диметилсульфата ( см. прим. Метилирование проводят в банке с притертой крышкой. В течение первых часов смесь часто встряхивают, затем оставляют на ночь. После этого смесь фильтруют через шоттовский фильтр № 1 и промывают кипящей дистиллированной водой ( см. прим. Полученный продукт является достаточно чистым; остатки толуола можно удалить кипячением в воде в открытом стакане в течение 10 мин. После высушивания ъ вакуум-сушильном шкафу при 80 С получают продукт, не растворяющийся в холодной воде, но набухающий в ней. Для получения водорастворимого продукта необходимо несколько раз повторить операцию этерификации. [17]
После интенсивного встряхивания смесь оставляют на 15 - 30 мин при 60 - 70 С для расслаивания и сливают нижний слой. Операцию промывки повторяют до исчезновения ионов хлора в промывных водах. Промытый раствор смолы вновь помещают в трехгорлую круглодонную колбу, повторно переоборудо вав последнюю для отгонки под вакуумом. Водяную баню заменяют масляной. Вначале толуол отгоняют при атмосферном давлении, постепенно повышая температуру до 120 С. Остатки толуола и воды удаляют из смолы под вакуумом ( остаточное давление 20 - 30 мм рт. ст.) при 130 - 135 С. [18]
В колбу наливают 0 2 - 0 3 л толуола, добавляют 20 - 30 г серы и нагревают до кипения. Смесь взбалтывают и фильтруют через пористый бумажный или стеклянный фильтр. После охлаждения фильтрата выпавшие мелкие кристаллики серы отфильтровывают, а фильтрат переливают в первую колбу с серой. Толуол снова нагревают и операцию повторяют до перекристаллизации - нужного количества серы. От остатков толуола серу освобождают нагреванием до 60 - 70 С в вакууме. Для этого ее помещают в пробирку, соединенную с водоструйным насосом. [19]