Cтраница 1
Остаток древесины отфильтровывают и промывают 300 мл горячей воды. Фильтрат вместе с промывными водами нейтрализуют концентрированным раствором NaOH, подкисляют до слабокислой реакции уксусной кислотой и упаривают на водяной бане до объема 25 - 30 мл. После охлаждения раствора добавляют 2 5 - 4 0 мл фенилгидразина и 5 мл 50 % - ной уксусной кислоты. Колбочку закрывают пробкой и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 6 ч, периодически содержимое колбочки встряхивают. Образовавшийся осадок отфильтровывают через стеклянный пористый фильтр, промывают 50 мл холодной воды, а затем ацетоном, сушат до постоянного веса и взвешивают. Количество маннана получают умножением веса фенилгидразона маннозы на 0 6 и вычисляют в процентах от абсолютно сухой древесины. [1]
Остаток древесины отфильтровывают и промывают 250 мл горячей воды. Фильтрат вместе с промывными водами упаривают до 100 мл, охлаждают и снова фильтруют. Полученный фильтрат далее упаривают в чашке до 10 мл и смывают в стаканчик емкостью 100 мл 50 мл 25 % - ной азотной кислоты. Стаканчик помещают в водяную баню с температурой 85 - 87 и содержимое его упаривают до 20 мл. Затем стаканчик вынимают из бани и оставляют на сутки. Добавляют небольшое количество воды для растворения щавелевой кислоты, отфильтровывают на стеклянном пористом фильтре слизевую кислоту, промывают ее 8 - 10 порциями по 10 мл насыщенного раствора слизевой кислоты3, затем 5 мл. [2]
Остаток древесины и продукты в водном фильтрате обрабатывались азотной кислотой в эфире, ДНГ был получен в количествах, показывающих, что способность лигнина образовывать ДНГ уменьшилась в незначительной степени. [3]
![]() |
Изменение растворимости лигнина в Triplochiton scleroxylon после воздействия Poria sp. ( I и И и Lentinus. [4] |
Он нашел, что остаток древесины состоял главным образом из лигнина, который только слабо изменялся под действием микроорганизмов. [5]
Под техническим лигнином следует понимать остаток древесины, получаемый после ее гидролиза. Технический лигнин бывает неодинаков по химическому составу, но, в зависимости от режима гидролиза, он всегда содержит некоторое количество непрогидро-лизовавшихся углеводов, некоторое количество неотмытых продуктов гидролиза древесины ( редуцирующие вещества и другие продукты гидролиза), серную кислоту и минеральные вещества. Чем полнее проведен гидролиз древесины, тем меньше остается в лигнине полимерных углеводов. Чем лучше промыт лигнин пе - ред выгрузкой, тем меньше остается в нем неотмытых продуктов гидролиза и серной кислоты. [6]
Под техническим лигнином следует понимать остаток древесины, получаемый после ее гидролиза. Технический лигнин бывает неодинаков по химическому составу, но, в зависимости от режима гидролиза, он всегда содержит некоторое количество иепрогидро-лизовавшихся углеводов, некоторое количество неотмытых продуктов гидролиза древесины ( редуцирующие вещества и другие продукты гидролиза), серную кислоту и минеральные вещества. Чем полнее проведен гидролиз древесины, тем меньше остается в лигнине полимерных углеводов. Чем лучше промыт лигнин перед выгрузкой, тем меньше остается в нем неотмытых продуктов гидролиза и серной кислоты. [7]
Экстрагирование образца сульфидированной древесины пиридином давало 89 3 % остатка древесины с 22 8 % лигнина, 4 54 % метоксилов и 1 59 % серы. Древесина, подвергнутая варке только с забуференным раствором и сульфидированная древесина были подвергнуты варкам с бисульфитным щелоком, содержавшим 0 94 г бисульфита натрия и варьирующие количества двуокиси серы на 100 мл. [8]
Еще в 1921 г. Шмидт, применив многократную обработку водными растворами двуокиси хлора и сульфита натрия, получил остаток древесины, содержащий значительно больше неглю-козных полисахаридов, чем в случае ранее применявшихся методов. Однако этот способ выделения холоцеллюлозы оказался несовершенным, так как вместе с лигнином удалялось значительное количество углеводов и выход остатка был значительно ниже содержания всех полисахаридов в древесине. Более или менее полно выделить углеводную часть древесины впервые удалось Риттеру и сотрудникам [2, 3], которые применили попеременную обработку древесины хлором и смесью спирта с пиридином. [9]
Коэн и Дадсвелл [18] показали, что экстрактивные вещества ( например, кино) более хрупки, чем остаток древесины, и, следовательно, должны концентрироваться в тонкой фракции. [10]
Они декатионировали часть массы дважды 0 3 % - ной соляной кислотой и промывали ее до полного освобождения от ионов хлора, получив таким образом остаток древесины с 3 2 % метоксилов, 1 09 % серы и 0 46 % золы. [11]
В последнее время предложены новые методы сухой перегонки древесины, например нагревание ее в две стадии: сначала в жидкой среде - в керосине, дизельном топливе, древесных маслах - до температуры 275 - 300, а затем пиролиз остатка древесины ( 80 % от веса исходной абсолютно сухой древесины) при температуре около 800 путем обычного нагревания в газовой среде. При нагревании в жидкой среде получаются более высокие выходы кислот в виде водных растворов, содержащих до 30 % кислот, а при пиролизе предварительно прогретой бурой древесины получается более высококалорийный газ, чем при перегонке сырой древесины, а также другие лесохимикаты и смола ( работы проф. [12]
В декабре переработано 23 м3 ( 1 декабря - 5; 10 декабря - 10; 23 декабря - 8) древесины. Остаток древесины на 1 января составит Зм3 ( 20 2 4 - 23); стоимость остатка равна 550 руб. ( 3000 200 800 - 23 150); цена 1 м3 на 1 января будет 183 руб. 33 коп. [13]
Смесь фильтруют на фарфоровой воронке и промывают спиртом. Остаток древесины переносят из воронки в стакан и обрабатывают по несколько минут кипящим спиртом, два раза кипящим 3 % - ным раствором моноэтаноламина в 95 % - ном спирте и снова два раза кипящим спиртом. Каждый раз используют 250 мл соответствующего реагента, перемешивают и отфильтровывают. Хлорирование и экстракцию повторяют несколько раз до получения белого продукта. Выделенную холоцеллюлозу промывают дважды холодной водой, а затем спиртом и эфиром и сушат на воздухе. [14]
Поскольку остаток древесины не давал больше цветной реакции с солянокислым флороглюцином или с аминами, но все еще давал положительную реакцию Мойле, Вихерт заключил, что цветные реакции с органическими реагентами вызываются не лигнином, а второстепенным побочным компонентом древесины. Однако, учитывая, что цветные реакции древесины с некоторыми ароматическими аминами аналогичны реакциям выделенного лигнина, Подбрежник [94] сделал вывод, что окрашивание вызывается лигнином. Рассов и Габриэль [95], обрабатывая древесину ели многими органическими растворителями, установили, что компонент, вызывающий окрашивание, не удаляется. Тот факт, что как выделенный нативный еловый лигнин, так и древесина, из которой он получен, дают устойчивую положительную реакцию с реагентом Визнера [33], также указывает на то, что именно лигнин дает цветные реакции. [15]