Остаток - железо
Cтраница 2
Через 10 мин отделить центрифугат от остатка железа. [16]
Из охлажденного и в незначительной мере сконцентрировавшегося раствора выпадает железный купорос, который затем отделяют центрифугой или вручную. Маточный раствор, содержащий серную кислоту ( при травлении серной кислотой), и остаток связанного железа до спуска в сток должны быть нейтрализованы. Интенсивность кристаллизации железного купороса по этому способу зависит от времени года и погоды. [17]
Основную массу железа удаляют при выпуске чернового металла из плавильной печи центрифугированием или фильтрованием через кокс при температуре около 500 С. Твердый остаток химического соединения FeSn2 вместе с частью других примесей и механически увлеченным оловом возвращают в рудную плавку. Остаток железа и медь извлекают из олова в котлах при температуре 500 С, вмешивая газовый уголь, а затем серу, сродство которой к олову меньше, чем у железа и меди. Эти примеси удаляются так же, как из свинца. [18]
Если проба дает положительный результат, то всю реакционную смесь подщелачивают добавлением 60 г раствора едкого натра ( уд. Жидкость должна все время иметь щелочную реакцию; ее выдерживают еще / 2 часа при 90, затем дают охладиться и отстояться. После отсасывания остатка железа его промывают сильно разбавленным раствором едкого натра и при хорошем охлаждении осаждают образовавшуюся О-кислоту 150 г с о-ляной кислоты ( уд. [19]
Смесь нагревают до кипения на водяной бане, пускают в ход мешалку ( примечание 5) и медленно прибавляют ( примечание 6) раствор 5 2 мл ( 0 06 мол. После того как вся кислота прибавлена, смесь кипятят с обратным холодильником в продолжение 2 час. Не давая смеси охладиться, отфильтровывают железо и споласкивают реакционную колбу двумя порциями 95 % - ного этилового спирта по 50 мл каждая; этим же спиртом промывают остаток железа. Смесь охлаждают до 25, выпавшую соль отсасывают, промывают двумя порциями по 25 мл 95 % - ного этилового спирта, сушат на воздухе в течение 2 час. [20]
Смесь нагревают до кипения на водяной бане, пускают в ход мешалку ( примечание 5) и медленно прибавляют ( примечание 6) раствор 5 2 мл ( 0 06 мол. После того как вся кислота прибавлена, смесь кипятят с обратным холодильником в продолжение 2 час. Не давая смеси охладиться, отфильтровывают железо и споласкивают реакционную колбу двумя порциями 95 % - ного этилового спирта по 50 мл каждая; этим же спиртом промывают остаток железа. К фильтрату прибавляют 84 мл б-н. Смесь охлаждают до 25, выпавшую соль отсасывают, промывают двумя порциями по 25 мл 95 % - ного этилового спирта, сушат на воздухе в течение 2 час. [21]
В обычной практике штейн продувается почти до белого штейна ( этот процесс занимает от 30 до 180 мин. Потом в конвертер добавляется новая порция штейна и свежая навеска флюса. Продувка и слив шлака повторяются до тех пор, пока конвертер не оказывается заполненным белым штейном. Остаток железа удаляется возможно полнее и белый штейн затем продувается до черновой меди. Большой конвертер может, таким образом, выдавать по 80 т меди в одну операцию. [22]
При заметном количестве кремнекислоты ее надо отфильтровать, фильтр хорошо промыть горячей водой, озолить в платиновом тигле и взвесить. К осадку приливают каплю или две 50-процвн-шой серной кислоты и несколько миллилитров фтористоводородной кислоты. Кремнекислота улетучивается в виде четырехфтористого кремния, тигель прокаливают на паяльном пламени и снова взвешивают. Потеря в весе представляет добавочную кремнекислоту. Остаток железа затем удаляют из тигля сплавлением с небольшим количеством пиросульфата. Сплав растворяют в горячей воде, содержащей 1 - 2 капли серной кислоты, и приливают к главному раствору. Если ( как это обычно и происходит) кремнезем сполна отделен в первой стадии анализа, добавочного отделения делать не надо. [23]
 |
Хро-матографиче-ская колонка. [24] |
Примером применения осаждения с помощью оксина может служить работа по определению в почвах содержания кобальта, количество которого обычно не превышает 10 - 4 % и не может быть определено прямыми методами спектрального анализа. Кобальт переводится в раствор длительным кипячением образца почвы весом 1 - 8 г с двунормальной соляной или полунормалыюй уксусной кислотой. Кобальт совместно с Al, Ni, Mo, Be, Zn, Fe, Ti, Mn, In, Cu, Cd, Bi и Zr осаждается раствором оксина. Осадок прокаливается, растворяется в соляной кислоте, к раствору добавляется виннокислый аммоний, и Fe, Al, Cr, Ti и Zr, мешающие определению кобальта, осаждаются сернистым аммонием. Остаток железа удаляется из раствора эфирной экстракцией. Затем раствор упаривается, сухой остаток растворяется в 2 - 3 каплях пятипроцентной соляной кислоты, в которой спектрально определялось содержание кобальта. Радиоактивный Со60 вводится в раствор на первом этапе химической обработки. Измерение активности показало, что в процессе химической обработки теряется около 20 % исходного количества кобальта. При окончательном подсчете содержания Со вводится соответствующая поправка. [25]
Когда реакция начинает замедляться ( о чем судят по уменьшению количества обратного конденсата), в редуктор вновь подают пар и, нагревая раствор, доводят реакцию до конца. К концу восстановления конденсат, за которым наблюдают в смотровое стекло на обратной линии, принимает вид белой эмульсии. В это время через пробный кран отбирают пробу и, убедившись в отсутствии в ней нитробензола, прекращают подачу в редуктор пара. Затем реакционную массу продувают воздухом до ее охлаждения ( 80 - 90), после чего дают ей отстояться в течение нескольких часов. За это время образовавшийся анилин всплывает на поверхность, остаток непрореагировавшего железа осаждается на дно, а пигмент остается в суспендированном состоянии в маточном растворе. Верхний слой, содержащий 60 % анилина, сливают сифоном и направляют в отстойник. Остальной анилин, оставшийся в маточном растворе и осадке, отго-вяют с водяным паром. После отгонки анилина взвесь пигмента перекачивают в конический отстойник, в котором отделяется металлическое железо, а затем направляют на промывку, сушку и просеивание. Пигмент можно, промывать непосредственно на фильтрпрессе или на фильтрпрессе с репульпацией; при большом объеме производства промывку ведут в непрерывно действующих аппаратах, работающих по принципу противотока. Одновременно на этих аппаратах производят и классификацию пигмента с целью выделения из него крупных темных частиц, образовавшихся в процессе реакции. [26]
Шпейзу и небольшое количество штейна измельчают до частиц величиной - 100 мсш и подвергают обжигу для удаления мышьяка и серы и окисления железа. Обожженную шпейзу смешивают с водой и серной кислотой для перевода кобальта, никеля, меди, серебра и железа в водорастворимые сульфаты. Твердый остаток возвращают в плавильную печь, а раствор после удаления серебра передают в баки для удаления железа и мышьяка. Железо окисляют хлоратом натрия, затем нейтрализуют известью для осаждения арсената железа ( Ш), гидроокиси жслеза ( Ш) и сульфата кальция, которые удаляются в процессе противоточной декантации. Медь удаляется путем обработки железным ломом или электролизом. В любом случае остаток железа и меди в растворе удаляется осаждением известью. Пульпу фильтруют, отфильтрованный кек вновь обрабатывают для извлечения кобальта, а раствор, содержащий кобальт и никель, подвергают обработке с цепью окончатечьного осаждения кобальта. [27]
Страницы: 1 2