Cтраница 1
Остаток кремнекислоты промывают горячей водой, подкисленной 2 - 3 каплями соляной кислоты. [1]
Остаток кремнекислоты может быть загрязнен также основными солями висмута и сурьмы. [2]
Остаток кремнекислоты обезвоживают нагреванием при 100 в воздушной ане, лучше в продолжение ночи. Смачивают высушенную массу 4 мл соляной кислоты, спустя 5 мин. Снова надевают на край стакана стеклянные палочки, кладут на них часовое стекло и осторожно кипятят 5 мин. По охлаждении удаляют и ополаскивают часовое стекло и палочки холодной водой, а затем фильтруют в высокий стакан емкостью 2500 мл. Промывают стакан, фильтр и осадок 9 раз горячей водой. К фильтрату прибавляют 6 мл соляной кислоты, разбавляют его холодной водой до 1600 мл, тщательно перемешивают и осаждают, как указано в разделе Определение в растворах, содержащих большие количества сульфатов в присутствии железа и подобных ему элементов ( стр. [3]
Остаток кремнекислоты в этом случае получается чище, чем при применении соляной кислоты, вся операция требует меньшего времени и образующиеся соли легко растворимы. Можно непосредственно применять продажную 60 - 70 % - ную хлорную кислоту, если обрабатываемая проба не содержит органических веществ и в этой кислоте растворима. В противном случае хлорную кислоту прибавляют после растворения анализируемой пробы в другой кислоте или после разложения ее сплавлением с карбонатом натрия. [4]
Остаток кремнекислоты обезвоживают нагреванием при 100 С в воздушной бане, лучше в продолжение ночи. [5]
Фильтрат повторно выпаривают для выделения остатка кремнекислоты. Растворение солей, фильтрование и промывание осадков производят т ак же, как и в первый раз. [6]
Если выпаривание проводилось надлежащим образом, то после третьего выпаривания остаток кремнекислоты уже не образуется, так как при этом уже устанавливается равновесие растворимости. Оставшаяся в растворе кремнекислота переходит в осадок от аммиака в количестве, зависящем от величины этого осадка и от содержания кремнекислоты в растворе. [7]
Если выпаривание проводилось надлежащим образом, то после третьего выпаривания остаток кремнекислоты уже не образуется, так как при этом уже устанавливается равновесие растворимости. [8]
При этом остаток, полученный после первого обезвоживания, обрабатывают разбавленным раствором той же кислоты, какая применялась для обезвоживания, раствор фильтруют, остаток загрязненной кремнекислоты промывают и фильтрат с промывными водами снова выпаривают. [9]
Из числа других вредных примесей можно указать на хлорокиси висмута и сурьмы, оловянную и сурьмяную кислоты, которые неопределенно изменяют свой вес в процессе обработки остатка кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами и прокаливания нелетучего остатка. В присутствии таких элементов крем-некислоту следует обезвоживать кислотой, образующей с ними растворимые соли. [10]
Вторая порция кремнекислоты, особенно при анализе горных пород, окрашена сильнее, чем первая, и если анализируемый минерал или порода содержат даже умеренные количества титана, то второй остаток кремнекислоты всегда будет сильно загрязнен. [11]
Торит и другие силикаты, богатые торием и бедные редкоземельными элементами, можно разложить нагреванием в течение 1 - 2 час. Раствор затем выпаривают досуха, отделяют кремнекислоту, как обычно, и остаток кремнекислоты сплавляют с пи-росульфатом. Плав выщелачивают разбавленной ( 1: 1) соляной кислотой, фильтруют и присоединяют раствор к ранее полученному фильтрату. [12]
Торит и другие силикаты, богатые торием и бедные редкоземельными элементами, можно разложить нагреванием в течение 1 - 2 ч тонко измельченной пробы с концентрированной соляной кислотой при температуре, близкой к кипению. Раствор затем выпаривают досуха, отделяют кремне-кислоту, как обычно, и остаток кремнекислоты сплавляют с пиросуль-фатом. Плав выщелачивают разбавленной ( 1: 1) соляной кислотой, фильтруют и присоединяют раствор к ранее полученному фильтрату. [13]
Применение нитрата аммония вместо азотной кислоты для превращения карбоната натрия в в: итрат, по-видимому, не улучшает дела. Поэтому во всех случаях, когда, кроме ванадия, надо определить и хром, остаток кремнекислоты и гидроокиси алюминия следут обработать фтористоводородной и серной кислотами, выпарить досуха, остаток сплавить с небольшим количеством карбоната натрия, обработать плав водой, водную вытяжку снова почти нейтрализовать азотной кислотой, прокипятить в течение нескольких минут, профильтровать и полученный фильтрат присоединить к главному фильтрату. [14]
Применение нитрата аммония вместо азотной кислоты для превращения карбоната натрия в нитрат, по-видимому, не улучшает дела. Поэтому во всех случаях, когда, кроме ванадия, надо определить и хром, остаток кремнекислоты и гидроокиси алюминия следует обработать плавиковой и серной кислотами, выпарить досуха, остаток сплавить с небольшим количеством карбоната натрия, обработать плав водой, водную вытяжку снова почти нейтрализовать азотной кислотой, прокипятить в течение нескольких минут, профильтровать и полученный фильтрат присоединить к главному фильтрату. [15]