Cтраница 4
Применение воды по сравнению с более высококипящими растворителями предпочтительнее также потому, что возможный избыток растворителя может испариться во время отверждения. Это обстоятельство для лаков значения не имеет, но для заливочных или прессуемых смол остаток растворителя, конечно, вызовет образование пузырей, а для клеев-ухудшит их прочность. [46]
Согласно описанию в [44] экстракция гудрона ведется н-пентаном при температуре 149 С и давлении 0 98 МПа, а регенерация растворителя осуществляется в сепараторе, в который деасфальтизатиый раствор попадает после обогрева в теплообменнике и пароперегревателе при температуре 202 - 203 С, давлении 3 8 - 4 0 МПа, либо при температуре 214 С, давлении 4 75 МПа. В этих условиях большая часть растворителя отделяется и возвращается на стадию экстракции, а остаток растворителя далее отпаривается от деасфальтизата обычным способом. [47]
Применение воды по сравнению с более высококипящими растворителями предпочтительнее также потому, что возможный избыток растворителя может испариться во время отверждения. Это обстоятельство для лаков значения не имеет, но для заливочных или прессуемых смол остаток растворителя, конечно, вызовет образование пузырей, а для клеев-ухудшит их прочность. [48]
В качестве растворителей могут быть использованы галогенпроизводные ароматических углеводородов, углеводороды, диоксан и др. В зависимости от исходного изоциа-ната реакция может протекать при температуре от 10 до 100 С. По окончании реакции растворитель отгоняют, производное мочевины выкристаллизовывают, отфильтровывают, отделяют от остатка растворителя и используют для приготовления выпускной формы. [49]
Взаимодействие три - ( г мс-пропенил) фосфина с йодистым метилом. Спустя 10 дней выделено белое кристаллическое вещество; оно трижды промыто эфиром, эфир декантирован, остаток растворителя удален под водоструйным насосом в токе сухого азота. [50]
После окончания хлорирования продукт реакции может быть выделен из реакционного раствора многими спсссбами: отгонкой растворителя ( или избытка бензола) с острым паром, в вакууме, под атмосферным давлением, частичной отгонкой растворителя ( или избытка бензола), отделением части продукта фильтрованием с последующей отгонкой остатка растворителя острым паром. В последнем случае при первой фильтрации отделяются практически исключительно а - и р-изомеры, и после отгонки остатка растворителя получается технический продукт, содержащий 30 - 40 % у-изомера. Кроме того, облегчается сушка конечного продукта, так как он имеет низкую температуру плавления и вода легко отделяется от расплавленного препарата. [51]
Посд - е окончания хлорирования продукт реакции может быть выделен из реакционного раствора многими способами: отгонкой растворителя ( или избытка бензола) с острым паром, в вакууме, под атмосферным давлением, частичной отгонкой растворителя ( или избытка бензола), отделением части продукта фильтрованием с последующей отгонкой остатка растворителя остр ым паром. В последнем случае при первой фильтрации отделяются практически исключительно а - и р-изомеры, и после отгонки остатка растворителя получается технический продукт, содержащий 30 - 40 % у-изомера. Кроме того, облегчается сушка конечного продукта, так как он имеет низкую температуру плавления и вода легко отделяется от расплавленного препарата. [52]
Порошок, высушенный от остатка растворителя, в той же воронке экстрагируют смесью хлороформа с метанолом ( 9: 1) при комнатной температуре. Объединенный экстракт упаривают на водяной бане до сиропа ( примечание 3), переносят в фарфоровую чашку, удаляют остаток растворителя и высушивают в вакуум-эксикаторе. [53]
Преимущество сероуглерода и бензола состоит в том, что эти растворители могут быть легко удалены из реакционной смеси. При применении сероуглерода - реакционный комплекс обычно осуждается в процессе реакции, и слои сероуглерода, содержащий вещества, не вошедшие в реакцию, можно слить перед разложением; остаток растворителя после подкисления удаляют на водяной бане. При употреблении других растворителей их обычно удаляют отгонкой с водяным паром и остаток обрабатывают раствором соды. Эта операция имеет особое значение, так как она позволяет отделить кислоту от окиси алюминия; последняя остается вместе с нейтральными продуктами реакции, в то время как кислота экстрагируется раствором соды. Едкий натр, очевидно, не пригоден для этой цели, поскольку он растворяет окись алюминия. [54]