Cтраница 2
Нерастворившийся остаток отделяется от сгущенной пульпы и промывается на фильтре. Из раствора осаждается кремнефтористый натрий. [16]
Нерастворившийся остаток отфильтровывают, промывают водой; фильтр с остатком помещают в ту же платиновую чашку, озоляют, прокаливают и вновь обрабатывают HF ЩЗО. [17]
Нерастворившийся остаток отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, сжигают в платиновом тигле, взвешивают и проверяют чистоту SiO2 с плавиковой кислотой. [18]
Нерастворившийся остаток собирают на воронку Бюхнера, тщательно промывают горячей водой и обрабатывают соляной кислотой до тех пор, пока вся растворимая часть осадка не растворится. Тигель промывают небольшим количеством той же кислоты и раствор добавляют к основному; жидкость выпаривают до сиропа, который разбавляют 500 мл горячей воды, обрабатывают цинковой стружкой для восстановления хлорного железа, кипятят, нерастворимую часть фильтруют через ту же воронку Бюхнера. Фильтрат осторожно нейтрализуют карбонатом натрия, кипятят со 100 г тиосульфата натрия в течение часа и фильтруют. Фильтрат снова кипятят в течение часа и в случае образования осадка добавляют его к первому. Объединенные осадки обрабатывают горячей соляной кислотой, раствор фильтруют, а в случае присутствия железа окисляют его бромом и экстрагируют эфиром из 6 5 н соляной кислоты. Водный слой выпаривают досуха и скандий экстрагируют роданидно-эфирным методом ( см. разд. [19]
Нерастворившийся остаток, содержащий почти весь радиоактивный кремний, отделяют центрифугированием и обрабатывают едким натром. К раствору прибавляют несколько миллиграммов раствора кремневой кислоты и нагревают. Полученный красно-коричневый раствор, после обесцвечивания осторожным прибавлением соляной кислоты, выпаривают досуха; при этом кремневая кислота переходит в нерастворимое состояние. [20]
Нерастворившийся остаток сплавляют с NaHSO, KHF2 или щелочью. [21]
Нерастворившийся остаток сжигают и сплавляют с 0 5 г Na2CO8; плав растворяют, нейтрализуют 10 % - ной НС1 до кислой реакции по бромкрезоловому зеленому, нагревают для удаления СО2 и фильтруют. Фильтрат присоединяют к основному раствору и нейтрализуют NaOH до образования осадка, который растворяют прибавлением концентрированной НС1; раствор разбавляют точно до 100 мл водой. Аликвотную часть ( не более 20 мл) вливают в смесь 5 мл 6 5 % - ного раствора молибдата аммония и 4 мл 10 % - ной НС1; разбавляют до 30 мл, выдерживают 20 - 30 мин. Вводят поправку на холостой опыт. [22]
Нерастворившийся остаток отфильтровывают, промывают горячей водой, подкисленной НС1, до полного удаления солей железа, затем промывают раствором NH4OH для растворения хлористого серебра. Остаток, содержащий осмистый иридий, пустую породу и, возможно, двуокись кремния, высушивают вместе с фильтром. Осадок снимают с фильтра, переносят по возможности полно в платиновый тигель и обрабатывают HF и H2SO4 для удаления SiO2; затем сернокислый раствор разбавляют в тигле водой, фильтруют через прежний фильтр и переносят во взвешенный фарфоровый тигель. Фильтр сжигают отдельно и осторожно прокаливают, после чего присоединяют к основному количеству осмистого иридия и взвешивают. [23]
Нерастворившийся остаток, который может состоять из частиц цинка, свинца, окиси свинца и железа, имеющих большой удельный вес, быстро осаждается на дно колбы; его легко отделить от раствора путем декантации. [24]
Нерастворившийся остаток отфильтровывают, тщательно промывают горячей водой и фильтрат доводят до метки в мерной колбе емкостью 500 мл. Отбирают пипеткой 5 - 20 мл раствора, разбавляют до 80 мл, прибавляют комплексен, нейтрализуют аммиаком по метилоранжу и после прибавления 3 - 4 мл ацетатного буфера осаждают молибден оксином описанным выше способом. [25]
Нерастворившийся остаток переносят на фильтр и обильно промывают кипящей водой. Если остался нерастворимый остаток, его подробно исследуют. Он может состоять из сульфата бария или кварца. Поэтому остаток сначала обрабатывают один или два раза плавиковой кислотой. [26]
Нерастворившийся остаток переносят на фильтр, тщательно обмывая стакан водой. Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора. Проверку на полноту промывки проводят следующим образом: к 2 - 3 мл промывных вод прибавляют 1 мл раствора азотной кислоты и 2 мл раствора нитрата серебра. Раствор не должен быть мутным. [27]
Отфильтровывают нерастворившийся остаток через двойной фильтр под вакуумом. Вакуум отключают и промывают остаток три раза небольшими порциями ацетона. Снова включают вакуум и промывают пять раз водой. Остаток сохраняют для дальнейшего анализа. [28]
Отфильтровывают нерастворившийся остаток и промывают горячей водой, слегка подкисленной соляной кислотой. Фильтрат выпаривают до 5 - 10 мл, приливают 5 мл серной кислоты ( 1: 1) и продолжают выпаривание до выделения паров серной кислоты. Затем охлаждают, приливают 50 мл воды, нагревают до растворения солей и переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, снова охлаждают и разбавляют до метки водой. [29]
Удалив нерастворившийся остаток серы, перенесите раствор в тигель. [30]