Cтраница 1
Желтый остаток после отгонки растворителя смешивают со 150 мл воды, нагретой до 60 - 70, охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают. [1]
Желтый остаток ( 76 3 г, 84 %) состоит ч основном из 5-хлорпентанона - 2 и может быть использован в последующих превращениях. [2]
По остывании красный или желтый остаток ( ал-локсантин) смачивают аммиаком. Получается красивое пурпурное окрашивание. [3]
Разлагается НС1 с образованием желтого остатка. При кипячении порошка с HCI с прибавлением цинка пли олова приобретает темносиний цвет. [4]
На дне не должно быть желтого остатка. В случае его появления необходимо провести повторное окисление. После полного удаления паров SO3 к горячему остатку добавляют 7 капель перегнанной НС1 ( 1: 1) и 10 мл воды, тщательно перемешивают и переносят в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, добавляют 2 мл бутанола, 0 6 мл 0 3 - 0 4 % - ного раствора морина1 в бутаноле, встряхивают в течение 15 - 20 сек. [5]
Этилкарбо - 1т хинина получается в виде желтого остатка и должен быть греведен в форму продажного товара. После этого в указанную чашу или котелок тфили-ают сразу и как можно быстрее 5 5 лдестиллированной эды, нагретой до 60 -, перемешивают стеклянной палочкой не олее 5 секунд, той же палочкой останавливают движение раз-сшиваемой молочного цвета жидкости, покрывают и оставляют а ночь в покое. Этилкарбонат хинина выделяется к следующему тру в виде длинных, нитеобразных, белых перепутанных игл, оторые заполняют всю жидкость. Может случиться, что на по-ерхности жидкости получится желтая корка этилкарбоната хи-ина. Причины этого явления могут быть следующие: слишком изкая температура воды для разбавления спиртового раствора, лишком медленное приливание воды и слишком долгое пере - [ бшивание1 после разбавления водой. [6]
SCy Избыток хлористого тионила отгоняют под уменьшенным давлением; желтый остаток диспергируют в 25 мл бензола. Эту дисперсию медленно прибавляют к раствору 3 5 г фенола и 3 0 г пиридина в 25 мл бензола. Полученный продукт отделяют фильтрованием и промывают бензолом и водой. [7]
Раствор незначительного количества вератрина в дымящей азотной кислоте выпаривают на водяной бане; желтый остаток окрашивается при увлажнении спиртовым раствором едкого кали в красно-фиолетовый цвет с переходами до оранжево-красного и при нагревании пахнет наподобие кониина; этот запах появляется снова при повторном добавлении спиртового раствора едкого кали. [8]
В - коричневое твердое вещество; при нагревании выделяется бесцветный газ, не имеющий запаха, и образуется желтый остаток. [9]
Это оксиэтилирование аминогруппы, по-видимому, объясняет некоторую потерю в выходе при приготовлении свободных аминокислот из их хлор-гидратов. Так, по удалении кристаллов аминокислот и при дальнейшем упаривании маточных растворов во всех случаях остается маслянистый желтый остаток, буреющий на воздухе и содержащий азот. Попытка разогнать это масло в вакууме оказывается безуспешной: температура кипения непрерывно поднимается и находящийся в колбе остаток бурно разлагается. [10]
К небольшому количеству твердого исследуемого вещества в микротигле прибавляют каплю насыщенного спиртового раствора 2 4-динитрохлорбензола. Смесь выпаривают на водяной бане досуха. Остается растворимый в бензоле желтый остаток. [11]
В масле содержатся свободные кислоты, фенолы, цианамиловый эфир и фенилэтилциннамат. После удаления этих соединений получился клеевидный желтый остаток, отчасти растворимый в холодном бензоле. [12]
Каплю водно-спиртового раствора исследуемого вещества помещают в микропробирку и добавляют несколько сантиграммов тиобарбитуровой кислоты. Реакционную смесь выдерживают при этой температуре в течение нескольких минут. В случае положительной реакции получается коричнево-красный или желтый остаток. [13]
После того как реакция началась, оставшийся раствор прибавляют по каплям в течение 1 часа, а затем смесь несильно кипятят в продолжение 90 мин. Почти гомогенную темно-бурую смесь выливают в 100 мл метилового спирта, что вызывает осаждение большей части непрореагировавшего антрацена. Не прибегая к фильтрованию, растворители отгоняют в вакууме, а желтый остаток обрабатывают двумя порциями по 50 мл 5 % - ной соляной кислоты, отфильтровывают его и сушат в вакууме. Сухой остаток, окрашенный в желтый цвет ( 10 г), растворяют в 45 мл горячего ксилола, а затем к раствору прибавляют 5 0 г ( 0 051 моля) малеинового ангидрида. Смесь кипятят в течение 20 мин. По охлаждении органический слой отделяют, трижды промывают водой порциями по 50 мл ( примечание 4) и сушат над хлористым кальцием. Растворитель отгоняют в вакууме, а окрашенный в бурый цвет осадок растворяют в 70 мл четыреххлори-стого углерода и хроматографируют его, применяя 280 г активированной кислотой окиси алюминия; в качестве элюента пользуются 1 л того же растворителя. [14]
Смесь GeH2Cl2 ( / s - 40 %) и GeH3Cl ( - 60 %), полученную при взаимодействии GeH4 и НС1 в присутствии А1С13 ( см. выше), вводят в реакцию с HI, взятым в 5-кратном избытке, по методике, описанной для GeHsI. Отогнанный &-вакууме при комнатной температуре продукт состоит из GeH3I, HC1 и избыточного HI. Желтый остаток очищают путем осторожной сублимации в отсутствие смазки для кранов; это лучше всего проводить в отпаянной ампула с боковым отростком. В этом отростке конденсируются бесцветные кри сталлы. [15]