Cтраница 2
Смесь 1 1 9 г ( 50 0 ммоль) дигидразона бензила А-7 а в 50 мл бензола ( осторожно. Примерно одной десятой от общего количества 23 8 г ( ПО ммоль) оксида ртути ( П) кипятят с обратным холодильником. Полученную смесь перемешивают при комн. После фильтрования, промывания осадка бензолом, упаривания фильтрата и перекристаллизации образовавшегося остатка из этанола получают 5 44 г ( 62 %) дифенилацетилена. Отфильтрованные соединения ртути необходимо собрать и обезвредить. [16]
Отделение лития от кальция, стронция и бария проводят осаждением последних карбонатом аммония ( при нагревании в аммиачной среде) в присутствии достаточного количества хлорида аммония. Отделение лития карбонатом аммония от щелочноземельных металлов из-за необходимости добавления аммонийных солей не бывает полным. В то же время в большинстве методов количественного определения лития кальций мешает, поэтому кальций необходимо дополнительно отделять. Для этого фильтрат, полученный после отделения осадка карбонатов щелочноземельных металлов, выпаривают и удаляют аммонийные соли осторожным прокаливанием или разрушают нагреванием со смесью азотной и соляной кислот, которые затем удаляют выпариванием досуха на водяной бане. Образовавшийся остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте и осаждают кальций окса-латом аммония из слабоуксуснокислого раствора. Осадок отфильтровывают, фильтрат выпаривают досуха и остаток прокаливают. К прокаленному остатку добавляют соляную кислоту и выпаривают. В остатке получают хлорид лития. [17]
Фильтр с пробой переносят в платиновую чашку и озоляют в муфельной печи при 450 - 500 С. Затем в охлажденную чашку добавляют 5 - 6 мл воды, 25 - 30 мл концентрированной фтористоводородной кислоты и нагревают при помешивании на плитке при 250 - 300 С до образования влажного остатка. После охлаждения к пробе прибавляют еще 10 мл фтористоводородной кислоты и снова выпаривают до влажного остатка. Затем прибавляют 30 - 40 мл воды, нагревают до 60 - 70 С, тщательно перемешивают и охлаждают. Образовавшийся остаток фторидов отфильтровывают через беззольный фильтр с помощью полиэтиленовой воронки. Промывают 50 мл 1 % раствора фтористоводородной кислоты. Фильтр с осадком переносят в тигель и озоляют в муфельной печи. Остаток тщательно перемешивают с 2 г смеси едкого кали и буры ( 3: 1), помещают в муфель и сплавляют при 500 С в течение 20 - 30 мин. После охлаждения плав выщелачивают, помещая тигель на 10 - 12 ч в стакан со 100 мл воды. Тигель вынимают и раствор нагревают. [18]
Одним из показателей качества топлив ( исключая бензины) является зольность. Величина ее зависит от содержания в топливе неорганических веществ ( металлов), которые входят в его состав в виде мыл, образующихся главным образом в процессе производства. Этот показатель качества служит в основном для контроля за соблюдением технологического процесса. Зольность оказывает существенное отрицательное влияние на качество дизельных и реактивных топлив. Зольность определяют путем выпаривания топлива и прокаливания образовавшегося остатка. Выражается зольность в процентах. [19]
Триметилсилил-2 - хлор-5 6-диметилбензимидазол ( VI) ( 5 05 г) тщательно смешивают с 2 3 5-три - О-ацетил-о - рибофуранозилбромидом ( 7 5 г) [10] и каталитическим количеством ( 25 мг) йодистого натрия. Смесь нагревают 20 мин в вакууме ( 1 5 мм рт. ст.) при 120 С ( температура бани) при интенсивном перемешивании. Охладив реакционную массу до - 25 С, ее растворяют в хлороформе, нерастворимый остаток отфильтровывают и отбрасывают. Фильтрат промывают сначала холодным; насыщенным водным раствором бикарбоната натрия ( 4X100 мл), затем холодной водой ( 4X100 мл) и высушивают сульфатом натрия. Растворитель отгоняют в вакууме при 35 С. Коричневый сиропообразный остаток растворяют в метаноле ( 100 мл) и обрабатывают активированным углем. Триацетат VII растворяют в 250 мл метанола, насыщенного при 0 С аммиаком, и выдерживают смесь 30 ч при - 25 С, периодически встряхивая, после чего раствор фильтруют и упаривают в вакууме. Сиропообразный остаток растирают в течение 1 ч с 50 мл холодной воды. Образовавшийся остаток отфильтровывают, растворяют в минимальном объеме спирта, наносят на колонку ( 5x20 см) со 150 г нейтральной окиси алюминия и элюируют смесью спирт - вода ( 65: 35 по объему), собирая фракции по 20 мл. [20]