Промытый остаток
Cтраница 2
 |
Аппарат для выделения поверхностно-активных веществ. [16] |
Остаток после выпаривания органического слоя растворяют в воде, осаждают реактивом Драгендорфа ( иодид бария и висмута) и промытый остаток растворяют в тартратном растворе. В этом растворе определяют висмут с дитиокарбаматом; в старой работе этого автора определение заканчивалось спектро-фотометрически при X 405 нм, в настоящей работе - потенцио-метрическим методом. [17]
Полученную суспензию количественно переносят на металлическое сито, которое ставят на чашку, наполненную 250 мл воды. Непрерывно перемешивая суспензию кисточкой, встряхивая сито и часто меняя в чашке воду, вымывают ниг-мент через сито до тех пор, пока в воде будут следы пигмента и она не станет бесцветной. Затем промытый остаток отфильтровывают при вакууме на предварительно взвешенный и высушенный беззольный фильтр. [18]
Навеску разлагают смесью фтористоводородной и хлорной кислот. Нерастворимый остаток, особенно если он содержит сульфат бария, будет содержать большую часть свинца, имевшегося в образце. Поэтому его сплавляют с содой, сплав выщелачивают водой и фильтруют; промытый остаток обрабатывают фтористоводородной и хлорной кислотами для удаления возможно оставшейся нремнекислоты и, наконец, растворяют в соляной кислоте. [19]
Навеску 1 г помещают в стакан емкостью 200 мл и растворяют в 40 мл 20 % - ного раствора едкого натра сначала на холоду, а затем при нагревании. По окончании растворения в стакан приливают 90 - 100 мл горячей воды и нерастворившемуся остатку дают отстояться. Остаток отфильтровывают через двойной фильтр с белой лентой - и промывают стакан и остаток на фильтре 5 - 6 раз горячим 2 % - ным раствором едкого натра. Промытый остаток растворяют на фильтре в 40 мл горячей соляной кислоты, собирая раствор в стакан, где происходило растворение, а фильтр тщательно промывают водой, собирая промывные воды в тот же стакан. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 100 мл ( при определении тысячных долей процента церия) или в колбу на 250 мл ( для сотых долей процента), разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. [20]
Сплавление с карбонатом натрия проводится следующим образом. Тщательно смешивают 0 5 г тонко измельченной руды с 4 г карбоната натрия в платиновом тигле и нагревают на очень сильном пламени 30 - 60 мин. Плав выщелачивают водой, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают сначала разбавленным раствором карбоната натрия, а под конец водой. Промытый остаток слабо прокаливают, снова сплавляют с карбонатом натрия и выщелачивают водой. В объединенных водных: вытяжках содержатся вольфрам, молибден, ванадии, мышьяк, фосфор, хром, кремний и частично или полностью алюминий, сурьма, олово, ниобий и тантал. [21]
Сплавление с карбонатом натрия проводится следующим образом. Тщательно смешивают 0 5 г тонко измельченной руды с 4 г карбоната натрия в платиновом тигле и нагревают на очень сильном пламени 30 - 60 мин. Плав выщелачивают водой, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают сначала разбавленным раствором карбоната натрия, а под конец водой. Промытый остаток слабо прокаливают, снова сплавляют с карбонатом натрия и выщелачивают водой. В объединенных водных вытяжках содержатся вольфрам, молибден, ванадий, мышьяк, фосфор, хром, кремний и частично или полностью алюминий, сурьма, олово, ниобий и тантал. [22]
Реакционную смесь охлаждают, засыпают в нее 25 г 8-хлор-кофеина и нагревают до кипения толуола. После 10-часового размешивания и нагревания фильтруют и промывают остаток на фильтре 250 мл теплой воды. Промытый остаток ( 12.5 г) плавится при 174 и представляет собой исходный 8-хлоркофеин. [23]
Для этого исследования вольфрамовую кислоту сплавляют с возможно меньшим количеством карбоната натрия, плав выщелачивают водой, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают сначала горячим 1 % - ным раствором карбоната натрия, а затем горячей водой. Фильтр с остатком прокаливают и повторяют операцию. Фильтраты объединяют и отставляют. Тщательно промытый остаток прокаливают, охлаждают, взвешивают и его вес вычитают из ранее найденного веса вольфрамового ангидрида. В редких случаях, когда присутствует серебро, первый нерастворимый карбонатный остаток обрабатывают аммиаком при нагревании, остающийся при этом остаток отфильтровывают, промывают, а затем прокаливают и снова сплавляют с карбонатом натрия. [24]
Для этого исследования вольфрамовую кислоту сплавляют с возможно меньшим количеством карбоната натрия, плав выщелачивают водой, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают сначала горячим 1 % - ным раствором карбоната натрия, а затем горячей водой. Фильтр с остатком прокаливают и повторяют операцию. Фильтраты объединяют и отставляют. Тщательно промытый остаток прокаливают, охлаждают, взвешивают и его массу вычитают из ранее найденной массы вольфрамового ангидрида. В редких случаях, когда присутствует серебро, первый нерастворимый карбонатный остаток обрабатывают аммиаком при нагревании, остающийся при этом остаток отфильтровывают, промывают, а затем прокаливают и снова сплавляют с карбонатом натрия. Аммиачный фильтрат обрабатывают сульфидом аммония, и если при этом образуется осадок, его прокаливают совместно с осадком, который выделяют из объединенных водных вытяжек карбонатных плавов. [25]
Крупинку сплава растворяют в капле 50 % - ной HNOS и высушивают. Остаток смачивают несколько раз водой, и жидкость удаляют-прикасаясь кусочками фильтровальной бумаги. Соли других металлов растворяются в воде, а висмут образует белую пленку основного нитрата. Промытый остаток растворяют в капле НС1, содержащей RbCl; в раствор вводят кристалл KJ и затем нагревают. При охлаждении капли по ее краям образуются оранжево-красные кристаллы Rb [ BiJ4 ] ( рис. 15 и 16, стр. [26]
Раствор отфуговывают на центрифуге до полного оседания нерастворившегося остатка и затем осторожно сливают. К остатку снова приливают спирто-бензольную смесь, перемешивают тонкой проволокой и опять отфуговывают до полного оседания остатка. Такие промывки повторяют еще 2 - 4 раза. Конец промывки определяют пробой раствора на стекле. При испарении раствора на стекле не должна оставаться пленка. Нерастворившийся промытый остаток высушивают до постоянного веса. [27]
Раствор отфуговывают на центрифуге до полного оседания нерастворившегося остатка и затем осторожно сливают. К остатку снова приливают спирто-бензольную смесь, перемешивают тонкой проволокой и опять отфуговывают до полного оседания остатка. Такие промывки повторяют еще 2 - 4 раза. Конец промывки определяют пробой раствора на стекле. При испарении раствора на стекле не должна оставаться пленка. Нерастворившийся промытый остаток высушивают до постоянного веса. [28]
Страницы: 1 2