Коричневый остаток
Cтраница 1
Коричневый остаток можно легко снять стальным или никелевым шпателем. Он хорошо растирается в желтый порошок с содержанием 8 % серебра и 9 - 9 5 % остатка после прокаливания. [1]
Если прозрачный коричневый остаток, полученный в последнем опыте, нагревать при высокой температуре, выделяется легко двуокись углерода, остаток становится более клейк ОБИДНЫМ и темнокоричневым, но дестиллат еще не получается. [2]
После отгонки растворителя в вакууме коричневый остаток хроматографируют на колонке с 300 г силикагеля ( размер Частиц 0 06 - 0 2 мм), элюнруя эфиром. [3]
После выпаривания хлороформа на водяной бане остается вязкий коричневый остаток, к которому прибавляют 100 мл горячей воды, взбалтывают и отсасывают. Осадок экстрагируют уксусноэтиловым эфиром, раствор кипятят с животным углем. После удаления растворителя получают 2 8 г бенз-анилида с темп. [4]
Бензолом элюируют желто-коричневый раствор, растворитель отгоняют досуха, твердый коричневый остаток извлекают пентаном ( - 100 мл), фильтруют его через стеклянный пористый фильтр G3, покрытый кусочками фильтровальной бумаги, растворитель упаривают до объема - 30 мл и охлаждают до - 20 С. [5]
Реакционную смесь охлаждают, нерастворившнйся остаток отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме, а коричневый остаток перегоняют в установке для перегонки микроколичеств вещества. [6]
Несколько миллиграммов пробы в небольшой фарфоровой чашке прокаливают на пламени газовой или спиртовой горелки - краска разлагается, образуя коричневый остаток. [7]
Дв у хлористый палладий PdCl2 получается при выпаривании досуха с избытком соляной кислоты растворенного в царской водке палладия в виде аморфного коричневого остатка; в воде нерастворим, но хорошо растворяется в разбавленной соляной кислоте и растворах хлористых солей. Если раствор металла в царской водке выпаривать с избытком азотной кислоты, то безводный хлористый палладий выделяется в форме красновато-коричневых кристаллов; в воде нерастворим, хорошо растворяется в разбавленных азотной и соляной кислотах. [8]
Навеску сплава 0 5 г растворяют в смеси 5 мл соляной кислоты ( 1 19) и 2 - 3 мл азотной кислоты ( 1: 1) Раствор выпаривают до получения коричневого остатка. После охлаждения приливают 5 мл соляной кислоты ( 1 19) и повторяют выпаривание. [9]
Навеску сплава 0 5 растворяют в смеси g мл соляной кисло, ты ( 1 19) и 2 - 3 мл азотной кислоты ( 1: 1) Раствор выпаривают до получения коричневого остатка. После охлаждения приливают 5 л соляной кислоты ( 1 19) и повторяют выпаривание. [10]
Экстракты объединяют и промывают водой ( 50 мл), 2 % - ным раствором NaOH ( 4 х 50 мл) и снова водой ( 2 х 50 мл), сушат над Na2S04 - Растворитель упаривают, твердый коричневый остаток кипятят в гексане с насадкой Сокслетта. Получают продукт 4, белое кристаллическое вещество, выход 92 %, Тпл 78 - 80 С. [11]
 |
Электролитическая ячейка с контролем потенциала электродов, состоящая из трех отделений и предназначенная для работы с небольшими объемами растворов. [12] |
К раствору KTcQi в небольшом количестве теплой концентрированной соляной кислоты прибавляют избыток восстановителя - измельченного в порошок иодида калия. После медленного упаривания коричневый остаток снова обрабатывают концентрированной соляной кислотой; полученный раствор нагревают до прекращения выделения паров иода. Полноту восстановления КТсО4 определяют, прибавляя небольшое количество иодида калия. Нагревание остатка с концентрированной соляной кислотой следует повторять до тех пор, пока при испарении раствора не будут осаждаться только желтые ( без примеси коричневых) кристаллы. [13]
Для получения хлористого палладия 2 5 г палладия помещают в фарфоровую чашку на кипящую водяную баню и при перемешивании медленно добавляют около 60 мл царской водки до полного растворения палладия. Раствор упаривают досуха, а коричневый остаток растворяют в 300 мл диотиллированной воды, слегка подкисляют MGlt фильтруют и разбавляют дистиллированной водой до объема 350 мл. [14]
Химические свойства этого соединения, по имеющимся данным, аналогичны свойствам моноеоединения. Диоксан отделяют от избытка едкого натра и некоторого количества образовавшегося коричневого остатка, после чего перегоняют над натрием. [15]
Страницы: 1 2