Cтраница 2
Растворимые в фильтрате кислые вещества извлекали растворителями, после чего фильтрат выпаривали и полученный твердый остаток снова экстрагировали. Небольшого количества веществ, извлеченных из фильтрата и сухого остатка, было достаточно только для определения их кислотности. [16]
К суспензии 79 0 г ( 0 2 моля) 6-метокси - 8 - ( 5-фталимидо - № 5-пентиламино) - хинолина в 600 мл спирта добавляют 13 4 мл ( 0 23 моля) 85 % - ного гидразингидрата. Из раствора отгоняют 350 мл спирта, а остаток охлаждают и фильтруют. Фильтрат упаривают при пониженном давлении и полученный твердый остаток соединяют с остатком после первого фильтрования. [17]
Смесь перемешивают механической мешалкой 14 час при комнатной температуре, после чего нейтрализуют, пропуская углекислый газ, и декантируют с ртути. К кристаллическому остатку прибавляют абсолютный спирт и снова упаривают досуха. Сухой твердый остаток размельчают и тщательно экстрагируют ( дважды) кипящим абсолютным спиртом. Экстракты объединяют, фильтруют, фильтрат упаривают в вакууме досуха. Полученный твердый остаток несколько раз экстрагируют теплым абсолютным эфиром до тех пор, пока при упаривании экстракта не будет оставаться остаток. Эфирные экстракты объединяют, фильтруют и оставляют упариваться в чашке. [18]
СаСОо NRiCl или СаСОз СаС12 и сплав затем обрабатывают горячей водой. Как уже было показано ( гл. XV), при этих условиях получаются нерастворимые в воде силикат кальция и гидроксиды металлов, а в раствор переходят СаС12, Са ( ОН) 2 и щелочные элементы в виде хлоридов. После фильтрования к раствору прибавляют аммиак и карбонат аммония, при этом Са2 осаждается в виде СаСОз. Смесь нагревают до кипения, фильтруют и осадок очень тщательно промывают горячей водой, чтобы возможно полнее очистить его от хлоридов щелочных металлов. Фильтрат вместе с промывной водой выпаривают досуха и полученный твердый остаток нагревают до 500 - 600 С для удаления солей аммония. Остаток растворяют в небольшом объеме воды и последние малые количества кальция в нем осаждают несколькими каплями оксалата аммония и аммиака. После отстаивания полученный небольшой осадок фильтруют, тщательно промывают разбавленным раствором оксалата аммония, а фильтрат выпаривают и снова прокаливают, чтобы полностью удалить соли аммония. [19]
В 2-литровом стакане с механической мешалкой растворяют 25 г ( 0 18 мол. При работающей мешалке прибавляют сначала раствор 62 г ( 0 38 мол. При этом выпадает желтый осадок дииодсалициловой кислоты. Продолжая перемешивание, реакционную смесь постепенно нагревают на электрической плитке до 80 и эту температуру поддерживают в течение 20 мин. Весь процесс нагревания продолжается около 40 мин. К концу реакции масса перемешивается с трудом, так как выпадает объемистый осадок. По охлаждении до комнатной температуры ( примечание 3) осадок отсасывают на воронке Бюхнера и промывают сперва уксусной кислотой, а затем водой. Массу хорошо отжимают и полученный твердый остаток ( 75 г) растворяют в 100 мл теплого ацетона и фильтруют без отсасывания. К фильтрату медленно добавляют при взбалтывании 400 мл воды. Мелкий хлопьевидный осадок отсасывают, промывают водой и сушат. [20]
В 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, обратным холодильником и специальной мешалкой ( примечание 9), помещают 100г ( 2 5 мол. Пускают в ход мешалку и смесь нагревают в течение 1 часа на масляной бане, температуру которой поддерживают при 120 для того, чтобы растворить большую часть едкого натра. Перемешивание и нагревание продолжают еще в течение 2 час. Затем смесь разбавляют 600 мл воды и обратный холодильник заменяют на обращенный вниз. Оставшийся водный раствор энергично перемешивают и к нему осторожно, по каплям прибавляют точно 210 мл концентрированной соляной кислоты ( уд. Горячий кислый раствор обрабатывают 2 - 4 г активированного угля и фильтруют его через нагретую бюхнеровскую воронку. Фильтрат охлаждают в бане со льдом. Пимелиновую кислоту отфильтровывают через воронку Бюхнера и перекристаллизовывают из кипящей воды, беря на каждые 45 г кислоты 100 мл воды. После высушивания на воздухе кислота плавится при 103 5 - 104; выход ее составляет 65 - 73 г. Маточные растворы после гидролиза и перекристаллизации соединяют вместе и выпаривают досуха на водяной бане. Полученный твердый остаток два раза извлекают ацетоном порциями по 500 мл. Ацетон отгоняют на водяной бане и оставшуюся сырую пимелиновую кислоту перекристаллизовывают из минимального количества бензола. Это дает еще 10 - 12 г чистого продукта, так что суммарный выход составляет 75 - 83 г ( 80 - 88 % теоретич. [21]